Tesis
Uso de extração em fase sólida para determinação de metais em amostras aquosas através de espectrometria atômica em chama
Autor
Carlletto, Jeferson Schneider
Institución
Resumen
TCC (graduação) - Universidade Federal de Santa Catarina. Centro de Ciências Físicas e Matemáticas. Curso de Química. Neste trabalho foi desenvolvido uma metodologia para determinação de
zinco em matrizes aquosas utilizando processo de extração em fase sólida (SPE)
em um sistema de análise por injeção em fluxo (FI) acoplado à espectrometria de
absorção atômica em chama (F AAS). O adsorvente utilizado para a préconcentração
e extração do zinco foi a resina quelante obtida pela imobilização do
ligante sulfoxina via diazotização da quitosana. As variáveis do processo foram
otimizadas pelo método multivariado usando planejamento fatorial completo (N =
2k + 1). Os fatores escolhidos foram pH da amostra, concentração do eluente
(HNO3), vazão da amostra e vazão do eluente. A partir dos resultados obtidos e
usando análise de variância (ANOVA) e probabilidade estatística (p = 0,05) foi
construído o gráfico de Pareto para determinar a significância estatística de cada
variável. Verificaram-se significativas a vazão do eluente e pH da amostra. A partir
da matriz Doehlert fez-se uma otimização final e obteve-se a superfície de
resposta. Com isso, os resultados obtidos foram vazão da amostra de 4,2 mL min-
1 e vazão do eluente de 4,7 mL min-1, pH da amostra de 7,8 e concentração do
eluente de 0,5 mol L-1. Determinaram-se os parâmetros analíticos de mérito, que
foram: limite de detecção de 0,8 μg L-1; limite de quantificação de 2,5 μg L-1, RSD
de 2,7 % (25,0 μg L-1, n=8), faixa linear de trabalho de 2,5 - 75 μg L-1, coeficiente
de correlação (R) de 0,99951 e fator de enriquecimento de 17,6. A freqüência
analítica foi de 18 amostras por hora. Amostra de água mineral proveniente de Rio
dos Bugres (Rancho Queimado-SC) foi analisada e a quantidade de zinco
presente ficou abaixo do limite de detecção, sendo então a amostra fortificada com
10 μg L-1 gerando uma recuperação na faixa de 85-93 %. Amostra certificada Nist
Bovine Powder Muscle 8414 (Zn 142 ± 14 μg g-1) foi analisada e obteve-se
resultado de 131,28 ± 14 μg g-1.Uma segunda amostra certificada, NIST
(SRM1643e), elementos traços em água natural com concentração de zinco de
78,5 ± 2,2 μg L-1 foi analisada e obteve-se resultado de 70,52 ± 1,44 μg L-1.