| dc.description | Neste trabalho será descrito o procedimento para determinação de Ni e Co por
espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua (HRCS
AAS) com amostragem por suspensão em dois materi ais certificados de
referência de lodo de esgoto de origem doméstica e industrial. A determinação
de Ni foi realizada em duas linhas secundárias, em 231,096 nm e 231,235 nm,
simultaneamente, e a determinação de Co foi realizada na linha principal, em
240,752 nm. A otimização da temperatura na etapa de pirólise mostrou que o
uso de temperaturas acima de 1700 °C resultam em diminuição do sinal do
analito; entretanto, o uso de modificadores químicos foi dispensado. A
temperatura de atomização adotada para a atomização do Ni e Co foi de 2500
°C. Foi utilizada a correção automática para evento s contínuos, que afeta todo
os pixels ao mesmo tempo, que constitui um dos sistemas de correção do HRCS
AAS. Um pronunciado fundo estruturado foi observado na região da linha
espectral do Ni, causado pelo espectro de excitação eletrônica com estrutura
rotacional fina de SiO. Após correção com algoritmo de mínimos quadrados,
onde um espectro de referência é gerado, proveniente do fundo estruturado
artificial, e subtraído do espectro obtido a partir da amostra, o sinal resultante
continha apenas o sinal atômico, proveniente de Ni e de duas linhas
secundárias de Fe e Co, sobrepostas. A determinação ocorreu com e sem a
correção por mínimos quadrados, e foi demonstrado que especialmente para a
linha secundária em 231,234 nm os resultados após a correção reduzem
significativamente o erro relativo ao valor certificado, com resultados mais
representativos para avaliação em três pixels. Na região espectral para Co, há
presença de fundo estruturado de pequena magnitude, proveniente
principalmente de moléculas de PO. Entretanto, o efeito deste fundo
estruturado mostrou-se negligenciável. A determinação foi realizada avaliando
o pixel central e três pixels (central ± 1). Limites de detecção para Ni de 0,2 mg
g-1 (231,096 nm) e 1,2 mg g-1 (231,235 nm) e de 0,1 mg g-1 para Co foram
obtidos. | |
