| dc.description | Neste estudo foi desenvolvida uma metodologia para determinação de Cd(II)
em amostras de álcool combustível usando a extração em fase sólida (SPE) em
um sistema por injeção em fluxo (FI) e detecção por espectrometria de absorção
atômica em chama (F AAS). O adsorvente utilizado para a extração e préconcentração
do Cd(II) foi o vermicomposto. Variáveis químicas e de fluxo do
sistema em linha foram otimizadas usando planejamento fatorial completo (N = 2k +
C). Os fatores selecionados para a otimização foram massa do adsorvente, pH,
concentração do tampão e vazão da amostra. As condições iniciais do sistema FIF
AAS foram volume de amostra de 10 mL e concentração de Cd(II) de 50 μg L-1. A
resposta analítica utilizada foi à absorvância integrada. A partir dos resultados
obtidos, usando análise de variância (ANOVA) e probabilidade estatística (p = 0,05)
foi construído o gráfico de Pareto. Foi verificado que o pH é estatisticamente
significante. O eluente, selecionado por estudos anteriores, foi o ácido nítrico 1 mol
L-1. Foi realizada uma otimização final envolvendo pH e tipo de tampão e obteve-se
como resposta pH 7,8 e tampão tris.
Após a otimização foram obtidos os parâmetros analíticos de mérito: faixa
linear de trabalho estudada de 5 - 50 μg L-1; R = 0,9984; RSD = 2,4 (35 μg L-1, n =
7); limite de detecção de 1,7 μg L-1; limite de quantificação de 5,7 μg L-1, freqüência
analítica de 21 amostra/h e fator de enriquecimento de 32 vezes.
Amostras de Álcool combustível coletadas de quatro postos diferentes foram
analisadas e não apresentaram concentração de cádmio dentro do limite de
detecção e, após fortificação da amostra, o teste de recuperação foi na faixa de
94,4 a 100% . | |
