Tesis
Desenvolvimento de metodologia analítica para pré-concentraçao de cromo usando microextraçao liquido-liquido e determinaçao por espectrometria de absorção atomica
Autor
Mior, Renata
Institución
Resumen
TCC (graduação) - Universidade Federal de Santa Catarina, Centro de Ciências Físicas e Matemáticas, Curso de Química. Neste trabalho desenvolveu-se uma metodologia para extração e préconcentração
de cromo em amostras aquosas usando um sistema de microextração
líquido-líquido (LLME) e detecção por espectrometria de absorção atômica em
chama (F AAS). O procedimento de LLME foi realizado pela interação do cromo com
acetona em pH 1,2. Nesse pH baixo, o Cr (VI) está na sua forma neutra,H2CrO4, é
extraído com acetona e re-extraído para a fase aquosa com uma solução ácida.
Quantidades de 10 mL de solução saturada de sulfato de amônio com pH ajustado
foram fortificadas (enriquecidas) com o metal em estudo, 700 μL do solvente extrator
foi adicionado e após agitação e centrifugação o extrato orgânico é coletado e o Cr
(VI) é re-extraído para 200 μL de fase aquosa com um solução ácida e então
analisadas diretamente por F AAS. Na primeira etapa de otimização realizou-se a
partir de testes simples e visuais a escolha do sal considerando a capacidade de
separar fase com o solvente extrator, sendo que apenas a solução aquosa saturada
com sulfato de amônio foi capaz de separar fase. Dos solventes orgânicos testados
somente a acetona extraiu o cromo. Com isso, a combinação de sulfato de amônio e
acetona como modificador da força iônica e solvente extrator, respectivamente, foi a
escolhida. Na etapa seguinte foi realizado um planejamento fatorial completo (N = 2k
+ C, com k = 3, onde: N = número de experimentos e k = fatores) em duplicata e
com ponto central (C) em duplicata resultando em 20 experimentos. Os três fatores
escolhidos foram pH da amostra, volume de acetona e tempo de agitação. Os
resultados demonstraram que em pH 1,2 há um aumento na resposta analítica e as
outras variáveis não foram estatisticamente significantes. Desta forma, as variáveis
volume de acetona, tempo de agitação e pH foram fixadas para a metodologia em
600 μL, 4 min e 1,2, respectivamente. Com as condições otimizadas, os parâmetros
analíticos de mérito foram estimados: coeficiente de correlação de 0,998, limite de
detecção de 3,0 μg L-1 e fator de enriquecimento de 38. A precisão, avaliada pelo
RSD, foi de 4,7%. Águas do rio Carreiro (RS) foram analisadas e não apresentaram
concentração de cromo acima do limite de detecção e após adição do analito o teste
de recuperação foi de 97-106%.