Validación de la metodología analítica para la cuantificación de metil-p-benzoquinona por cromatografía de gases (GC)

Abstract

En los últimos años, diversos estudios e investigaciones se han orientado a determinar cuáles son las sustancias químicas que permiten que el coleóptero Ulomoides dermestoides posea una actividad biológica, el cual es consumido por vía oral en el marco de la coleoterapia para tratar diferentes enfermedades. De este modo, se ha descrito a través de diferentes técnicas analíticas cualicuantitativas la presencia de metil-p-benzoquinona (MBQ) en la excreción de defensa de este insecto. El análisis de este compuesto permite contribuir al conocimiento acerca de los beneficios y riesgos que posee esta terapia alternativa sobre la salud humana. Así, se verificaron las condiciones óptimas para la cuantificación del estándar de MBQ por medio de GC; para posteriormente validar el método analítico bajo las características de desempeño establecidas por la ICH, siendo estos: linealidad, precisión, repetibilidad, reproducibilidad, LDD, LDC y robustez. Adicionalmente, se estableció la técnica de inyección más adecuada entre el autoinyector/automuestreador AOC-20i+s y el HeadSpace HS-10 para el análisis de este compuesto en el cromatógrafo de gases para futuros estudios, por medio de la comparación de los resultados obtenidos en términos de tiempo de retención, área y altura. Esto fue posible a partir de la preparación de una solución madre del estándar de MBQ a 2000 ppm, para posteriormente preparar varias disoluciones a rangos de concentraciones establecidos para cada análisis, haciendo uso de hexano como solvente. Dicho lo anterior, se estableció la idoneidad del método analítico con las condiciones cromatográficas optimizadas dado que presentó buena linealidad tras obtenerse un r2=0,997, indicando mediciones con baja dispersabilidad; adicionalmente demostró ser repetible y reproducible al obtenerse coeficientes de variación inferiores al 2%, y robusto al no evidenciarse un factor crítico que impacte en la validez del método frente a los cambios efectuados en las temperaturas del inyector, horno y detector; sumado a esto, se determinó un LDD de 6,889 mg/L y un LDC de 20,878 mg/L de MBQ. Finalmente, se concluyó que el uso del HS-10 como técnica de inyección no representó una variación significativa en los resultados en comparación al AOC-20i+s para el análisis realizado, no obstante, se considera la posibilidad de implementarse en futuros estudios haciendo uso de muestras con matrices más complejas.