Síntese e caracterização de nano e microfios de óxidos metálicos semicondutores

Abstract

This work was motivated by the production and study of unidirectional nano and microstructures of antimony oxide (Sb2O3) trying to set a thermodynamic route for a replicable synthesis of these nano and microwires associated with carbothermic reduction technique. For the analysis of these obtained structures structural characterization techniques were applied such as optical microscocopy, FEG-SEM, XRD, EDS, Raman Spectroscopy and Thermogravimetric analysis. From the study of these characterizations of the obtained samples it was possible to set routes that replicated Sb2O3 wires with width and length with sizes around micrometers, presenting optical transparency to the visible light, with cubic and orthorhombic phase geometry, confirming the Raman active modes shown in the bibliography, except one sample that shows a breakdown of Raman selection rule possibly associated with structural defects (oxygen vacancies)

Este trabalho foi motivado pelo estudo e produção de nano e microestruturas unidirecionais de óxido de antimônio (Sb2O3) buscando a definição de uma rota termodinâmica (que tem parâmetros termodinâmicos - temperatura, fluxo de gás de arraste, ... - como variáveis de controle da rota) para síntese reprodutível desses nano e microfios junto ao método de redução carbotérmica. Para análise das estruturas obtidas foram utilizadas técnicas de caracterização estrutural tais como Microscopia Ótica, Microscopia Eletrônica de Varredura por emissão de campo (MEV-EC), Difração de raios-X (DRX), Espectroscopia de raios-X por dispersão de energia (EDS), Espectroscopia Raman e Termogravimetria. A partir do estudo das caracterizações das amostras obtidas foi possível criar rotas de síntese que reproduziram fios de Sb2O3 da ordem de micrometros de largura e comprimento, apresentando transparência ótica à luz visível, com geometrias de fase ortorrômbica e cúbica, confirmando os modos Raman ativos presentes na literatura, a menos de uma amostra que apresenta quebra de regras de seleção possivelmente associados a defeitos estruturais (vacâncias de oxigênio)