| dc.description | En este Trabajo Espacial de Grado se sintetizaron tres sólidos mesoporosos CoSBA-15, dos de ellos mediante la técnica de impregnación por humedad incipiente con 15 y 25% p/p de Co en el soporte y el otro a través de síntesis directa con un 25% en peso del metal. Estos sólidos se caracterizaron mediante técnicas fisicoquímicas tales como Fisisorción de N2 e Isotermas de Adsorción (área BET), Espectroscopía de Absorción en el Infrarrojo, Difracción de Rayos X, Reducción a Temperatura Programada y Análisis Químico Elemental, obteniéndose valores de propiedades texturales y estructurales típicas para este tipo de sólidos según datos de investigaciones previas. El área superficial específica del soporte SBA-15 sintetizado exhibió un valor de 594 m2/g, el cual disminuye a medida que aumenta la carga del metal incorporado, una distribución de tamaño de poros estrecha centrada en 44 Å y un volumen de poro de 0,52 cm3/g; características estas que lo hacen un buen material para la adsorción en catálisis, y un espesor de pared de 55 Å que lo hace resistente a tratamientos térmicos e hidrotérmicos fuertes. Los perfiles de Rayos X señalan una estructura morfológicamente ordenada tanto para el soporte como para los sólidos CoSBA-15, observándose la fase α-espinela de Co3O4 para los sólidos con Co preparados mediante impregnación. Las pruebas catalíticas para estos sólidos se llevaron a cabo mediante la alquilación Friedel-Crafts de benceno, tolueno, anisol, nitrobenceno, naftaleno y 8-hidroxiquinolina, empleando cloruro de bencilo como agente alquilante. Se realizó una reacción patrón con la sílice SBA-15 para determinar su posible actividad determinándose que este sólido no posee actividad catalítica hacía la reacción. Al emplear los sólidos CoSBA-15 se pudo constatar actividad catalítica, lo que indica que el Co es el responsable de la aparición de productos, es decir, es el sitio activo en la reacción. En líneas generales, no se observó mucha diferencia entre el desempeño catalítico de los tres sólidos, puesto que los rendimientos de la reacción fueron similares. Sin embargo, en algunos casos el rendimiento aumentó ligeramente mientras mayor era la carga de Co en el catalizador. Los compuestos aromáticos activados hacia la alquilación (anisol, tolueno) fueron los que presentaron mayores rendimientos de reacción (hasta 57% para la reacción con anisol), mientras que los de mediana activación (benceno, naftaleno) fueron inferiores al 1%, y el sustrato desactivado (nitrobenceno) no reaccionó. El compuesto 8-hidroxiquinolina tampoco presentó rendimiento alguno inclusive después de 18 horas de reacción. Un resultado muy interesante se puede destacar al utilizar los sólidos CoSBA-15 en algunas de estas reacciones, es en relación a los productos obtenidos, los cuales fueron todos monoalquilados. Este hecho es de gran ventaja ya que como se sabe la polialquilación es una de las grandes limitaciones prácticas que sufren las alquilaciones Friedel-Crafts. Este comportamiento señala a los catalizadores CoSBA-15 como altamente selectivos en determinadas alquilaciones. Finalmente se llevaron a cabo las seis alquilaciones antes mencionadas sobre el sólido AlCl3, el cual es conocido en la literatura como el catalizador por excelencia para estas reacciones. Si bien es cierto que los rendimientos en este caso fueron superiores a los obtenidos con los sólidos CoSBA-15, el trabajo práctico involucrado en las reacciones en fase heterogénea es mucho menos engorroso que para el caso de la catálisis en fase homogénea. Ejemplo de ello lo tenemos en la manipulación, aislamiento del los productos de reacción, re-uso de los catalizadores, desechos de reacción y cantidad de catalizador utilizado, todo ello hace de la catálisis heterogénea una posibilidad más atractiva. | |
