Efeito da síntese hidrotérmica nas propriedades de catalisadores de Co/Al2O3 e atividade catalítica na reação de decomposição do etanol.

Abstract

Catalisadores de cobalto suportados em alumina foram sintetizados com a finalidade de catalisar a decomposição de etanol para produzir nanotubos de carbono (NTC) a partir do método “Chemical Vapour Decomposition” (CVD). Tais catalisadores foram sintetizados utilizando duas diferentes técnicas para síntese do suporte (alumina), sendo via precipitação e via quitosana como “template”, e duas diferentes técnicas para dispersão do metal no suporte, impregnação úmida e síntese hidrotérmica, onde os catalisadores via impregnação úmida se mostraram heterogêneos em tamanho e cor, enquanto os sintetizados via síntese hidrotérmica eram homogêneos em ambos parâmetros. Para o projeto foram testadas diversas condições reacionais para a síntese hidrotérmica, variando temperatura e tempo de reação, concentração da solução precursora de cobalto, tipo de alumina (via quitosana ou precipitação) e a utilização ou não de agitação. Neste trabalho a temperatura (150°C), concentração e agitação foram mantidas constantes, variando-se os outros parâmetros.

Para a caracterização dos catalisadores, utilizou-se espectroscopia Raman, difração de Raio-X, análise de área superficial (adsorção e dessorção de N2), espectroscopia de reflectância difusa no UV-Vis e estereomicroscopia. Foi possível verificar a formação de óxido de cobalto III (Co3O4) e a formação de aluminato de cobalto (CoAl2O3) pós síntese hidrotérmica, apesar de não ter sido possível obter aluminato de cobalto puro nesta etapa, sua formação foi favorecida após calcinação a 500°C por 3 horas.

Quatro catalisadores sintetizados a partir de diferentes condições reacionais foram utilizados na reação de decomposição do etanol pelo método CVD e foi possível verificar a formação de estruturas carbonáceas, utilizando a espectroscopia Raman e análise termogravimétrica como técnicas de caracterização, contudo não foi possível confirmar apenas com estas técnicas que tais estruturas formadas são de fato NTC ou alguma outra estrutura, como por exemplo nanofibras de carbono.

Cobalt catalysts supported on alumina were synthesized in order to catalyze the decomposition of ethanol to produce carbon nanotubes (CNT) using the Chemical Vapour Decomposition (CVD) method. This catalysts were synthesized using two different techniques for the synthesis of the support (alumina), via precipitation and via chitosan as a template, and two different techniques for metal dispersion in the support, wet impregnation and hydrothermal synthesis, where the catalysts via wet impregnation were heterogeneous in size and color, while those synthesized via hydrothermal synthesis were homogeneous in both parameters. For the project, several reaction conditions were tested for hydrothermal synthesis, varying temperature and reaction time, concentration of the cobalt precursor solution, type of alumina (via chitosan or precipitation) and the use or not of stirring. In this work, the temperature (150°C), concentration and agitation were kept constant, varying the other parameters. For the catalysts characterization, Raman spectroscopy, X-ray diffraction, surface area analysis (N2 adsorption and desorption), UV-Vis diffuse reflectance spectroscopy and stereomicroscopy were used. It was possible to verify the formation of cobalt III oxide (Co3O4) and the formation of cobalt aluminate (CoAl2O4) after hydrothermal synthesis, although it was not possible to obtain pure cobalt aluminate at this stage, its formation was favoured after calcination at 500°C for 3 hours. Four catalysts synthesized from different reaction conditions were used in the ethanol decomposition by CVD method and it was possible to verify the formation of carbonaceous structures in each of them, using Raman spectroscopy and thermogravimetric analysis as characterization techniques, however it was not possible to confirm only with these techniques that such structures formed were in fact CNT or some other structure, such as carbon nanofibers.