| dc.description.abstract | No presente trabalho, desenvolveu-se um método alternativo para determinação de
cobre, ferro, níquel e zinco, usando a espectrometria de fluorescência de raios-X
com energia dispersiva (EDXRF), em amostras de etanol combustível e cachaça,
após procedimento de pré-concentração. O procedimento consistiu na retenção dos
analitos em papel cromatográfico de troca iônica, suporte sólido que se mostrou
apropriado para medições diretas por EDXRF. Algumas variáveis foram otimizadas e
os melhores resultados obtidos foram: vazão de amostragem de 2,0 mL min-1, pH
entre 5,0 e 7,5 e volume de amostragem de 10 mL. No procedimento, com auxílio de
uma bomba peristáltica, alíquotas da solução padrão ou amostra foram passadas
em papel cromatográfico de troca catiônica, que foi cortado em círculos com 13 mm
de diâmetro e adaptados em suporte para filtração. Após a secagem dos papéis
cromatográficos, foram realizadas medições diretas no papel empregando
espectrômetro de fluorescência de raios-x de energia dispersiva. As curvas de
calibração apresentaram resposta linear no intervalo de 0,050 a 1,50 μg mL-1 dos
analitos. As repetibilidades, expressas em termos de RSD das soluções-padrão
contendo 0,25 μg mL-1 de Cu, Fe, Ni e Zn, calculadas a partir de 15 determinações
consecutivas, foram de 2,5, 2,8, 3,0 e 2,7%; e 3,1, 2,9, 2,8 e 2,7%, para matrizes
com 96% e 50% de etanol, respectivamente. Obteve-se limites de quantificação (LQ)
iguais a 43, 50, 50 e 40; e 47, 54, 59 e 45 μg mL-1, para matrizes com 96% e 50% de
etanol, respectivamente. O procedimento foi verificado através de testes de
recuperação, adicionando-se 100 μg L-1 de cada metal nas diferentes amostras, com
resultados entre 92 e 99%. Os resultados obtidos pelo método proposto foram
comparados com os resultados obtidos por um método comparativo usando ICP
OES, após digestão das amostras, não apresentando diferenças significativas, com
um nível de confiança de 95%. O método proposto é simples e não exigiu que as
amostras fossem submetidas a qualquer pré-tratamento drástico ou demorado. | |
