Realizou-se neste trabalho a síntese de nanocompósito de polipirrol/argila montmorilonita organofílica (PPy/MMTO) por polimerização in situ, com objetivo de preparar nanofibras através da técnica de eletrofiação. Inicialmente a argila comercial montmorilonita K10 (MMT-K10) foi submetida ao tratamento de organofilização através do uso do sal brometo de hexadecil trimetil amônio (C₁₆H₃₃N⁺Br⁻ (CH₃)₃) com o intuito de melhorar a interação argila/polímero. A polimerização do pirrol ocorreu em união à argila organofílica através da polimerização em emulsão. Os materiais foram caracterizados através das técnicas de espectroscopia de absorção na região do infravermelho (FTIR), espectroscopia de absorção na faixa do ultravioleta-visível (UV-VIS-NIR), difração de raios-X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados da caracterização identificaram a organofilização da argila, e por meio do FTIR, UV-VIS-NIR e MEV foi identificada a polimerização do pirrol, confirmando a formação do nanocompósito PPy/MMTO com estrutura possivelmente intercalada. Foi possível obter nanofibras de PPy/MMTO com boa dispersão e distribuição, através da técnica de eletrofiação e estas podem ser visualizadas por imagens de MEV. Os métodos utilizados neste trabalho foram satisfatórios para o desenvolvimento do nanocompósito e das nanofibras.CAPESIn this work the synthesis of polypyrrole/organophilic montmorillonite (PPy/MMTO) nanocomposite was carried out by in situ polymerization, in order to prepare nanofibers through the electrophying technique. Initially the commercial clay montmorillonite K10 (MMT-K10) was subjected to the organophilization treatment using the hexadecyl trimethyl ammonium bromide salt (C₁₆H₃₃N⁺Br⁻(CH₃)₃) in order to improve the clay/polymer. Polymerization of pyrrole occurred in conjunction with organophilic clay by emulsion polymerization. The materials were characterized by absorption spectroscopy in the infrared region (FTIR), ultraviolet-visible (UV-VIS-NIR) absorption spectroscopy, X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). The results of the characterization identified the organophilization of the clay and, through FTIR, UV-VIS-NIR and MEV, the polymerization of the pyrrole was confirmed, confirming the formation of the PPy/MMTO nanocomposite with possibly interleaved structure. It was possible to obtain PPy/MMTO nanofibers with good dispersion and distribution, through the electrophying technique and these can be visualized by SEM images. The methods used in this work were satisfactory for the development of nanocomposite and nanofibers.