No presente trabalho foram discutidas a síntese e a caracterização de nanofibras de polianilina/argila montmorilonita organofílica (PAni/MMTO) obtidas através da técnica de eletrofiação. Com a finalidade de melhorar a compatibilidade da argila com o polímero, o processo de organofilização da argila foi utilizado. Para isso, a argila montmorilonita foi utilizada, visto que suas propriedades são compatíveis para realização desse processo. A síntese do nanocompósito foi realizada através da polimerização in situ do monômero anilina na presença de argila montmorilonita organofílica. Para melhorar sua processibilidade, o nanocompósito foi disperso em uma solução aquosa de álcool polivinílico (PVA), e através da técnica de eletrofiação foi possível a obtenção de nanofibras. A caracterização destes materiais foi realizada através do uso das técnicas de difratometria de raios-X (DRX), espectroscopia de absorção na região do intravermelho (FTIR), espectroscopia na região ultravioleta visível (UV-vis) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Foi possível observar, através do DRX e do FTIR que o processo de organofilização da argila ocorreu com êxito, além disto, foi possível identificar que os cátions orgânicos se encontram na disposição de bicamada lateral. O resultado do FTIR confirmou a síntese do nanocompósito. O resultado do UV-vis indicou uma leve melhora na condutividade do nanocompósito, quando o mesmo é comparado com a polianilina pura. Através do MEV, foi possível visualizar que as nanofibras possuem morfologia uniforme e se mostram ausentes de defeitos.In the present work the synthesis and characterization of polyaniline / organophilic montmorillonite (PAni / MMTO) nanofibers obtained by the electrophying technique were discussed. In order to improve the compatibility of the clay with the polymer, the organophilization process of the clay was used. For this, the montmorillonite clay was used, since its properties are compatible to carry out this process. The synthesis of the nanocomposite was carried out by the in situ polymerization of the aniline monomer in the presence of organophilic montmorillonite clay. To improve its processability, the nanocomposite was dispersed in an aqueous solution of polyvinyl alcohol (PVA), and through the electro-spinning technique it was possible to obtain nanofibers. The characterization of these materials was performed using X-ray diffractometry (XRD), absorption spectroscopy in the region of the infrared (FTIR), visible ultraviolet (UV-vis) spectroscopy and scanning electron microscopy (SEM) . It was possible to observe, through the XRD and the FTIR that the process of organophilization of the clay was successful, besides, it was possible to identify that the organic cations are in the lateral bilayer arrangement. The FTIR result confirmed the synthesis of the nanocomposite. The UV-vis result indicated a slight improvement in the conductivity of the nanocomposite when it is compared to the pure polyaniline. Through SEM, it was possible to visualize that the nanofibers have uniform morphology and are absent of defects.