O SEAMB/CRCN-NE participa das rodadas do Programa Nacional de Intercomparação - PNI coordenado pelo Instituto de Radioproteção e Dosimetria- IRD, para a monitoração de sua capacidade de determinação de Ra-226 e Ra-228 em água pela técnica do Contador Proporcional de Fluxo Gasoso - CPFG. Contudo, foram detectados resultados sistematicamente fora do controle estatístico, necessitando-se da revisão de toda rotina analítica. Assim, este trabalho teve como objetivo reavaliar as principais etapas da metodologia empregada e garantir a confiabilidade da técnica do CPFG para a quantificação de Ra-226 e Ra-228 em amostras de água. Após o estudo das etapas mais importantes, foram avaliadas a estocagem das soluções a partir da quantificação de Ra-226 por Cintilação Líquida e a qualidade das soluções de carreador por Espectrometria de Absorção Atômica com Chama. Foi também realizado controle estatístico da qualidade do contador proporcional Tennelec utilizado nas rodadas do PNI a partir da monitoração (índices z) dos platôs alfa e alfa/beta, eficiências intrínsecas alfa e beta e dos brancos analíticos entre os anos de 2012 e 2017. Para a reanálise das amostras do PNI, foram determinados novamente as eficiências de Ra-226 eRa-228 do método, o coeficiente e a constante de auto-absorção, utilizando o protocolo previamente estabelecido. As soluções do PNI, nas condições de estocagem, mantiveram as concentrações de Ra-226, enquanto que os resultados das soluções de carreador de rádio permitiram confirmar suas aplicabilidades para a determinação de rendimento químico. Para as variáveis monitoradas platôs alfa e alfa/beta, eficiências alfa e beta e branco analítico, não foram encontrados vieses que comprometessem a metodologia empregada.Com os novos valores de eficiências de Ra-226 e de Ra-228, do coeficiente e da constante de auto-absorção, os resultados obtidos para as amostras das quatro rodadas de intercomparação dos anos de 2016 e 2017 mostraram-se satisfatórios de acordo com os valores do desvio normalizado (D), parâmetro utilizado para a avaliação da performance dos laboratórios no PNI. Desse modo, a revisão do protocolo analítico otimizou o desempenho do SEAMB/CRCN-NE para a quantificação desses dois radionuclídeos em amostras de água.The SEAMB/CRCN-NE participates in the runs of the Brazilian National Intercomparison Program – PNI, coordinated by the Instituto de Radioproteção e Dosimetria - IRD, for monitoring the capability of the determination of Ra-226 and Ra-228 in water by Gas Flow Proportional Counter Technique - GFPC. Nevertheless, outlier results have been detected, needing the revision of the whole analytical routine. Therefore, this work aims at the re-evaluation of the main steps of methodology and the reliability assurance of the GFPS technique for quantifying Ra-226 and Ra-228 in water samples. After the study of the most important steps, the storage of PNI solutions was evaluated by means of the quantification of Ra-226 by Liquid Scintillation and the quality of carrier solution was assessing by means of the Flame Atomic Absorption Spectrometry. Moreover, the statistical control of the proportional counter Tennelec was carried out by the monitoring (z score) of the alpha and alpha/beta plateaus, alpha/beta intrinsic efficiencies and the analytical blanks between 2012 and 2017. For the re-analysis of PNI samples, Ra-226 and Ra-228 efficiencies of the method, the auto-absorption coefficient and constant were re-determined using the protocol previously stablished. The PNI solutions, in the storage conditions, have preserved the Ra-226 concentrations, while the results of the radium carrier solutions have confirmed their applicability for determining the chemical yield. For the monitored variables alpha and alpha/beta plateaus, alpha and beta efficiencies and the analytical blank, there were no biases that would impair the applied methodology. With the new values of Ra-226 and Ra-228 efficiencies of the method, the auto-absorption coefficient and the constant, the obtained results for the samples from the 2016-2017’s intercomparisons were satisfactory according to the normalized deviation (D) values, parameter used for the performance evaluation of PNI laboratories. Therefore, the revision of the analytical protocol has optimized the SEAMB/CRCN-NE performance for quantification of both radionuclides in water samples.