masterThesis
Desenvolvimento e caracterização de filmes de poli (butileno adipato-co-tereftalato) aditivados com óleo essencial de Melaleuca alternifolia
Registro en:
BORGES, Augusto Guilherme Feitosa Cacho. Desenvolvimento e caracterização de filmes de poli (butileno adipato-co-tereftalato) aditivados com óleo essencial de Melaleuca alternifolia. 2019. Dissertação (Mestrado) – Universidade Federal de Pernambuco, Recife, 2019.
Autor
BORGES, Augusto Guilherme Feitosa Cacho
Institución
Resumen
BORGES, Augusto Guilherme Feitosa Cacho, também é conhecido em citações bibliográficas por: CACHO BORGES, Augusto Guilherme Feitosa O presente trabalho objetivou preparar filmes de poli(butileno adipato-cotereftalato) (PBAT), um polímero biodegradável, aditivados com óleo essencial de Melaleuca alternifolia (Tea Tree) pela técnica de solution casting, nos quais os teores do óleo foram: 5, 10 e 15 % (m/m). O óleo essencial foi caracterizado por cromatografia gasosa hifenada com espectrometria de massas (CG-MS) e sua atividade antimicrobiana foi avaliada frente às bactérias E. coli e S. aureus pela técnica de disco-difusão em ágar. Já os filmes foram caracterizados pelas técnicas de: espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), permeabilidade ao vapor de água (PVA), análise termogravimétrica (TGA), calorimetria diferencial exploratória (DSC) e ensaio mecânico de tração. Também foi avaliada a atividade antimicrobiana do filme aditivado com 15 % (m/m) do óleo frente à bactéria E. coli em contato com queijo muçarela. Os componentes majoritários do óleo essencial, indicados pelo CG-MS, foram: aromadendreno (20,45 %), α-guaieno (10,28 %), α-terpineol (9,15 %) e 2-metilisoborneol (7,88 %), enquanto que os halos de inibição no teste de disco-difusão em ágar foram de 15 e 11 cm, respectivamente, para as bactérias E. coli e S. aureus, indicando que a E. coli apresentou sensibilidade intermediária ao óleo e o S. aureus foi resistente. Os espectros de FTIR, submetidos a uma análise de componentes principais (PCA), mostraram que houve incorporação do óleo à matriz polimérica por meio das bandas em 1710 e 1735 cm–1. Por sua vez, a adição do óleo não alterou a estabilidade térmica do polímero, mantendo a degradação em uma única etapa, que iniciava, em média, em torno de 361 ºC. Já o DSC mostrou que a temperatura de fusão (123,3 ºC para o PBAT puro, 123,9°C para 5% (m/m) do óleo, 121,8°C para 10% (m/m) do óleo e 121,5 °C para 15% (m/m) do óleo), a temperatura de cristalização (84,1 ºC para o PBAT puro, 84,8 °C para 5% (m/m) do óleo, 83,6 °C para 10% (m/m) do óleo e 85,2 °C para 15% (m/m) do óleo), a entalpia de fusão (11,8 J/g para o PBAT puro, 11,0 J/g para 5% (m/m) do óleo, 10,7 J/g para 10% (m/m) do óleo e 10,2 J/g para 15% (mm) do óleo) e o grau de cristalinidade calculado (14,8% para o PBAT puro, 14,8% para 5% (m/m) do óleo, 15,1% para 10% (m/m) do óleo e 13,9% para 15% (mm) do óleo) também não sofreram alterações significativas com a adição do óleo. Com relação ao ensaio mecânico de tração, a adição de 5 % (m/m) de óleo não promoveu alterações estatisticamente significativas (p < 0,05) nas propriedades mecânicas. Porém, nos casos de 10 e 15 % (m/m), respectivamente, houveram diminuições de 14,49 e de 32,36 % no módulo elástico e de 21,67 e 35,80 % na tensão máxima, aumentando a flexibilidade e reduzindo a rigidez do material. A permeabilidade ao vapor de água não sofreu alteração significativa com a adição de 5 % (m/m) do óleo. Porém, essa propriedade aumentou 82,44 e 96,80 %, respectivamente, com a adição de 10 e de 15 % (m/m) do óleo. O filme aditivado com 15 % (m/m) de óleo apresentou também boa inibição frente à bactéria E. coli, após 12 dias de contato com o alimento (queijo muçarela) na temperatura de 4°C, reduzindo a carga microbiana inoculada de 108×105 UFC/mL para 27,5×105 UFC/mL, o que faz deste material uma promissora embalagem ativa antimicrobiana. The present work aimed to prepare films of poly(butylene adipate-coteraphthalate) (PBAT), a biodegradable polymer, added with melaleuca alternifolia (tea tree) essencial oil by the solution casting technique, in which the oil contents were: 5%, 10% and 15% (w/w). The essential oil was characterized by hyphenated gas chromatography with mass spectrometry (GC-MS) and it’s antimicrobial activity was evaluated against E. coli and S. aureus bacteria by agar disc diffusion technique. The films were characterized by the following techniques: fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), water vapor permeability (PVA), thermogravimetric analysis (TGA), exploratory differential calorimetry (DSC) and mechanical tensile testing. The antimicrobial activity of the film containing 15% (w/w) of essential oil against E. coli bacteria in contact with mozzarella cheese was also evaluated. The major components of the essential oil, indicated by GC-MS, were: aromadendrene (20.45%), α-guaiene (10.28%), α-terpineol (9.15%) and 2-methylisoborneol (7.88%), while the inhibition halos in the agar disc diffusion test were 15 and 11 mm, respectively, for E. coli and S. aureus bacteria, indicating that E. coli showed intermediate oil sensitivity while S. aureus was resistant. The FTIR spectra, submitted to a principal component analysis (PCA), showed that the oil was incorporated into the polymeric matrix by the presence of vibrational brands at 1710 and 1735 cm–1. In addition, the presence of oil did not change the thermal stability of the polymer, maintaining the degradation in a single step, which started, on average, around 361 ºC. The DSC analysis showed that the melting temperature (123.3 ºC for pure PBAT, 123.9 ºC for 5% (w/w) of oil, 121.8 ºC for 10% (w/w) of oil and 121.5 ºC for 15% (w/w) of oil), the crystallization temperature (84.1 ºC for pure PBAT, 84.8 ºC for 5% (w/w) of oil, 83.6 C for 10% (w/w) of oil and 85.2 ºC for 15% (w/w) of oil), the enthalpy of melting (11.8 J/g for pure PBAT, 11.0 J/g for 5% (w/w) of oil, 10.7 J/g for 10% (w/w) of oil and 10.2 J/g for 15% (w/w) of oil) and the degree of calculated crystallinity (14.8% for pure PBAT, 14.8% for 5% (w/w) of oil, 15.1% for 10% (w/w) of oil and 13.9% for 15% (w/w) of oil) did not show significant changes with the addition of the oil. Regarding the mechanical tensile test, the addition of 5% (w/w) oil did not promote statistically significant changes (p<0.05) in the mechanical properties. However, in the 10 and 15% (w/w) scenarios, respectively, there were decreases of 14.49 and 32.36% in the elastic modulus and 21.67 and 35.80% in the maximum tension, increasing the flexibility and reducing the rigidity of the material. Water vapor permeability did not show significant changes with the addition of 5% (w/w) of the oil. However, this property increased by 82.44 and 96.80%, respectively, with the additon of 10 and 15% (w/w) of the oil. The films added with 15% (w/w) of essencial oil showed good inhubition against E. coli bacteria, after 12 days of food contact at 4°C, reducing the inoculated microbial load from 108x105 to 27,5x105 UFC/mL, which makes this material a promising antimicrobial active packaging.