doctoralThesis
Estudo dos compósitos policaprolactona (PCL) / alumina e PCL / pentóxido de nióbio
Registro en:
SOUSA, Jokderlea Correa de. Estudo dos compósitos policaprolactona (PCL) / alumina e PCL / pentóxido de nióbio. 2020. Tese (Doutorado em Engenharia Química) – Universidade Federal de Pernambuco, Recife, 2020.
Autor
SOUSA, Jokderlea Correa de
Institución
Resumen
Neste trabalho, foram avaliados compósitos poliméricos obtidos a partir de um poliéster biodegradável, a policaprolactona (PCL), e dois óxidos caracterizados: alumina e pentóxido de nióbio com percentuais de 1, 3 e 5% em massa de carga processados em um reômetro de torque. A avaliação reológica dos compósitos obtidos mostrou a dependência do torque e da temperatura com a quantidade de óxido adicionado. Os materiais foram misturados e a degradação durante o processamento foi desprezível. Após a mistura, os materiais foram analisados por Microscopia Óptica (MO), Análise Termogravimétrica (TGA), Infravermelho Médio com Transformada de Fourier (FTIR), Calorimetria Diferencial Exploratória (DSC) e ensaios mecânicos. Também foi avaliada a biodegradabilidade dos compósitos em solo, bem como propostas correlações de modelos macrocinéticos aos dados experimentais de cristalização não isotérmica. A MO indicou que houve uma boa distribuição das partículas dos óxidos na matriz polimérica, com exceção da alumina com a formação de agregados. A análise termogravimétrica indicou que a adição de óxidos aumentou a estabilidade da matriz. Foi possível separar os resultados de FTIR das amostras utilizando a Análise dos Componentes Principais (PCA). O evento da fusão permaneceu praticamente inalterado, independente da taxa de aquecimento ou teor dos óxidos nas amostras analisadas. Já para o evento de cristalização, as propriedades térmicas foram sensíveis às variações da taxa de resfriamento. O aumento da taxa de arrefecimento deslocou o pico de cristalização para temperaturas menores. A variação da concentração de carga nos compósitos não provocou alterações na cristalização. Houve uma moderada diminuição das propriedades mecânicas da PCL com a adição da carga. Nos ensaios de biodegradação, todos os materiais (tantos os compósitos envolvendo alumina ou pentóxido de nióbio, quanto a PCL pura) sofreram ataques microbianos, com completa degradação em menos de 60 dias. Os resultados de cristalização foram modelados conforme os modelos de Pseudo-Avrami, Ozawa e Mo. Para os modelos de Pseudo-Avrami e Mo, ocorreu um ajuste aos dados experimentais, com discrepâncias máximas em torno de 10% para a cristalinidade relativa. O modelo de Ozawa não representou os dados experimentais. Este estudo proporcionou um melhor entendimento do processamento dos compósitos e quantificou a degradação da matriz polimérica, bem como correlacionou os dados experimentais de cristalização através de modelos macrocinéticos. CAPES This work studied the polymeric composites obtained from a biodegradable polyester, polycaprolactone (PCL), and two properly characterized oxides: alumina and niobium pentoxide. These composites were prepared with formulations of 1, 3 and 5% by weight in an internal mixer. Through the pseudoplasticity index it was possible to quantify the torque dependence with the rotor speed based on the Power Law. The rheological evaluation of the obtained composites showed the torque and temperature dependence with the amount of oxide added. Overall, the materials were well mixed and degradation during process was minimal. Then, the materials produced in the internal mixer were analyzed by Optical Microscopy (MO), Thermogravimetric Analysis (TGA), Fourier Transform Medium Infrared (FTIR), Differential Exploratory Calorimetry (DSC) and mechanical tests, always comparing them with the results obtained with pure PCL. The biodegradability of the composites in soil was tested, and also was tested the correlation between macrokinetic models of nonisothermal crystallization and the experimental data. The OM showed that there was a good distribution of oxide particles in the polymeric matrix, except for alumina for which aggregate formation occurred. Thermogravimetric analysis indicated that the addition of oxides increased matrix stability, thereby increasing the degradation temperature. It was possible to separate the FTIR results from the samples using Analysis Component Principal (ACP). The fusion event remained virtually unchanged, regardless of the heating rate or oxide content in the samples analyzed. In the event of crystallization, the thermal properties were sensitive to variations in the cooling rate. The increase in cooling rate shifted the crystallization peak to lower temperatures. Variation in filler concentration in composites does not appear to cause major changes in crystallization. There was a moderate decrease in mechanical properties from PCL with the oxide addition. In biodegradation trials, all materials (alumina and niobium pentoxide composites as well as pure PCL) were attacked by microbes, leading to complete degradation in less than 60 days. The crystallization results were modeled according to the Pseudo-Avrami, Ozawa and Mo models. For the Pseudo-Avrami and Mo models, there was a good fit to the experimental data, with maximum discrepancies around 10% for relative crystallinity. Ozawa model did not represent the experimental data.