No Brasil, a grande maioria das indústrias utiliza o vapor d'água gerado em caldeiras como a principal fonte de energia para diversos processos de produção. A água empregada apresenta baixas concentrações de sais, mas que durante o processo são aumentadas, principalmente quanto aos teores de sais de cálcio e magnésio. Esses elementos químicos podem co-precipitar com radionuclídeos naturais presentes na água, ocasionando a formação de incrustações nas tubulações das caldeiras industriais. Contudo, poucos dados são encontrados na literatura sobre radionuclídeos naturais em incrustações provenientes de caldeiras industriais. Assim, este estudo teve por objetivo avaliar as dificuldades metodológicas para a determinação de Ra-226 e Ra-228 em amostras de incrustação de caldeiras por Espectrometria Gama de Alta Resolução - EGAR, realizar a caracterização radiométrica e química das amostras de incrustações de caldeiras de indústrias do Estado de Pernambuco por EGAR, Espectrometria de Massas com Plasma Acoplado Indutivamente - ICP-MS e Fluorescência de Raios-X por Dispersão de Energia – EDXRF e finalmente, apresentar estudo de caso sobre a origem e circulação de Ra-226 e Ra-228 em incrustações de caldeira de uma indústria de pigmentação, incluindo a problemática de Radioproteção para os resíduos das caldeiras. Os procedimentos analíticos foram padronizados para cada etapa, variando-se a quantidade da amostra a ser analisada, a geometria, o tratamento químico, a radioquímica, a diversidade de radionuclídeos e de elementos químicos analisados. Não foram levantadas mais dificuldades metodológicas para a quantificação de Ra-226 por EGAR nas amostras de incrustações de caldeiras, contudo, certa heterogeneidade foi observada para Ra-228. Também observou-se o desequilíbrio entre os principais radionuclídeos das séries radioativas, principalmente entre U-238 e Ra-226 e entre Th-228 e Ra-228. A caracterização química indicou fontes apreciáveis de Ca, Mn, Sr, Th, U e Zn nas incrustações. Quantificaram-se Ra-226 e Ra-228 na água do poço da indústria de pigmentação, nas resinas de troca iônica utilizadas para o tratamento da água e nas incrustações, onde as maiores concentrações de atividade foram encontradas. Os parâmetros índices gama e alfa, taxa de dose no ar e dose efetiva anual para o resíduo extrapolaram os níveis seguros de acordo com as recomendações de órgãos internacionais.CAPESIn Brazil, the vast majority of industries use water vapor generated in boilers as the main source of energy for various production processes. The water employed has low concentrations of salts, but during the process they are increased, mainly as regards the contents of calcium and magnesium salts. These chemical elements can co-precipitate with natural radionuclides present in the water, causing formation of radioactive incrustations in the pipes of the industrial boilers. However, few data are found in the literature on natural radionuclides in scales from industrial boilers. The aim of this study was to investigate the methodological difficulties for the determination of Ra-226 and Ra 228 in boiler scale samples by High Resolution Gamma Spectrometry (HRGS); to perform the radiometric and chemical characterization of boiler scale samples from industries of the state of Pernambuco by EGAR, Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry (ICP-MS) and X-ray Fluorescence by Energy Dispersion (EDXRF) and, finally, present a case study on the origin and circulation of Ra-226 and Ra-228 in scales from a boiler of a pigment industry, including the problematic of Radioprotection for boiler wastes. The analytical procedures were standardized for each step, varying the amount of the sample to be analyzed, the geometry, the chemical treatment, the radiochemistry, the radionuclide diversity and the analyzed chemical elements. No further methodological difficulties were raised for the quantification of Ra-226 by EGAR in boiler scale samples; however, some heterogeneity was observed for Ra-228. It was also observed the disequilibrium between the main radionuclides of the radioactive series, mainly between U-238 and Ra-226 and between Th-228 and Ra-228. The chemical characterization indicated appreciable sources of Ca, Mn, Sr, Th, U and Zn in the scale deposits. Ra-226 and Ra-228 were quantified in water samples from a well in the pigmentation industry, ion exchange resins used for water treatment and scale, in which the highest activity concentrations were found. The parameters gamma and alpha indexes, dose rate in air and annual effective dose for the residues extrapolated the safe levels according to the recommendations of international organizations.