masterThesis
Desenvolvimento de filmes ativos de poli (butileno adipato co-tereftalato) (PBAT) e investigação da biodegradação em solo
Registro en:
MORAES FILHO, Luiz Emílio Pessoa Timeni de. Desenvolvimento de filmes ativos de poli (butileno adipato co-tereftalato) (PBAT) e investigação da biodegradação em solo. 2020. Dissertação (Mestrado em Engenharia Química) - Universidade Federal de Pernambuco, Recife, 2020.
Autor
MORAES FILHO, Luiz Emílio Pessôa Timeni de
Institución
Resumen
O plástico tem sido cada vez mais utilizado para fabricação de embalagens, por ter propriedades adequadas para acondicionar e promover barreiras físicas que separam o produto do meio externo. Inovações na área de embalagens permitem aditivá-las com substâncias ativas, fazendo com que essas substâncias interajam com o alimento, aumentando o tempo de prateleira do produto. Tais embalagens são chamadas de embalagens ativas. Dentre essas embalagens, a embalagem ativa antimicrobiana, que recentemente vem sendo desenvolvida com agentes antimicrobianos, como os óleos essenciais, para atuar inibindo ou retardando o crescimento microbiano em alimentos. Porém, a depender do tipo de polímero com o qual a embalagem é confeccionada, elas podem contribuir para o acúmulo de plástico no meio ambiente, um problema grave que vem afetando todo o ecossistema. Assim, tem sido procurado plásticos que sejam biodegradáveis e não se acumulem na natureza. Neste trabalho, foram produzidos filmes ativos à base de poli (butileno adipato-co-tereftalato) (PBAT) - um poliéster biodegradável e compostável, com boas propriedades para a produção de filmes para embalagens - que usam óleos essenciais de cravo ou canela como agente antimicrobiano e a melhor dentre elas foi escolhida. Além disso, estudou-se o processo de biodegradação do filme escolhido e foi feita uma comparação com filme do polímero puro. Para a escolha, foram produzidos filmes de PBAT nas concentrações de 2, 4 e 8 % em massa dos óleos essenciais de cravo e canela. Esses filmes foram analisados por espectroscopia por infravermelho com transformada de Fourier, ensaio mecânico de tração, análise termogravimétrica, calorimetria exploratória diferencial e método do disco-difusão. Após a caracterização, os filmes foram pesados e dispostos em solo e avaliados a cada 2 semanas por 24 semanas. Então, esses filmes foram novamente analisados pelas técnicas de espectroscopia por infravermelho com transformada de Fourier, análise termogravimétrica, calorimetria exploratória diferencial, análise visual, relaxometria de ressonância magnética nuclear e foram pesados novamente. As propriedades mecânicas dos filmes foram alteradas com a aditivação, mas as propriedades térmicas se mantiveram com o aumento da fração de óleo essencial. Todos os filmes com canela apresentaram atividade antimicrobiana, porém apenas o filme com concentração 8% cravo apresentou tal atividade. Durante os testes de biodegradação, houve redução significativa de massa e visível deterioração do material em estudo. Caracterizou-se a biodegradação pelo alargamento da faixa de fusão e degradação do filme, pelos índices de carbonila e hidroxila, bem como com medidas de RMN em campo baixo, onde foi observada a diminuição do tempo de relaxação transversal (T2). Da primeira parte do trabalho, concluiu-se que o melhor filme obtido foi o filme de PBAT aditivado com 2% de óleo essencial de canela. Da segunda parte, concluiu-se que a presença do óleo não retardou ou alterou o processo de biodegradação. CNPq Plastic has been increasingly used for packaging manufacturing because of its adequate properties for conditioning and promoting physical barriers that separate the product from the external environment. Innovations in the packaging area allow the addition of active substances which interact with the food, raising products’ shelf life. Such packaging is called active packaging. Among these packaging, antimicrobial active packaging, which recently has been being developed with antimicrobial agents, such as essential oils, act to inhibit or delay microbial growth in food. However, depending on the type of the polymer that make up the packaging, they can contribute to the accumulation of plastic in the environment, a serious problem that has been affecting the entire ecosystem. Therefore, plastics that are biodegradable and do not accumulate in nature have been researched. In this work, active films made of poly (butylene adipate-co-terephthalate) – a biodegradable and compostable polyester with good properties for packaging film production – that use clove and cinnamon essential oils as antimicrobial agents were produced, and the best formulation among them was chosen. Furthermore, the biodegradation process of the chosen packaging was studied, and a comparison between that one and a neat PBAT packaging was performed. In order to choose the packaging, PBAT films were produced with concentrations of 2, 4 and 8 % weight of cinnamon and clove essential oils. These films were analyzed by Fourier transform infrared spectroscopy, tensile testing, thermogravimetric analysis, differential scanning calorimetry and disk-diffusion method. After characterization, films were weighed and buried in soil, and analyzed every 2 weeks for 24 weeks. Then, these films were once again analyzed by Fourier transform infrared spectroscopy, thermogravimetric analysis, differential scanning calorimetry, visual analysis, nuclear magnetic resonance relaxometry and weighed. Mechanical properties were altered with essential oil addition, but thermal properties did not change as the amount of essential oil increased. All films with cinnamon oil presented antimicrobial activity, but only the 8% wt. clove films did. During the biodegradation tests, there was significant weight reduction and visual deterioration of the studied material. The biodegradation was characterized by broadening of melting and degradation temperature ranges, carbonyl and hydroxyl indices, as well as low field NMR measurements, where a decrease in the transversal relaxation time (T2) was observed. From the first part of the work, it was concluded that the best film obtained was the PBAT with 2% cinnamon essential oil added. From the second part, it was concluded that the presence of the oil did not delay nor altered the biodegradation process.