A diversidade dos modernos setores industriais e de seus múltiplos processos de fabricação gera diversos efluentes hídricos sendo muitos deles não biodegradáveis. Em busca de não apenas separar esses rejeitos da água, mas também degradá-los de forma eficiente, vem surgindo diversos materiais acoplados com processos oxidativos avançados. Neste trabalho, foi feito o suporte do dióxido de titânio com a diatomita (TiO2/D) e caracterizado por difração de raios X (DRX) e espectroscopia de infravermelho por transformada de Fourier. Em seguida, a eficiência de degradação do composto foi avaliada empregando o corante Rodamina-B, espécie muito utilizada na indústria têxtil, altamente estável em meio aquoso e potencialmente carcinogênica. A técnica empregada foi a fotocatálise heterogênea, um tipo de processo oxidativo avançado que possui elevado poder de degradação de espécies orgânicas e/ou inorgânicas. A fim de monitorar a eficiência deste processo a espectrofluorimetria de UV-vis foi empregada devido a sua alta sensibilidade analítica. Para o método otimizado obteve-se uma ampla faixa linear de trabalho (0,5µg/L a 16µg/L) e LD = 25,3 ng/L. O TiO2/D se mostrou altamente eficiente com 94,9 % de degradação do corante com apenas 15 min de reação e após 30 minutos as alíquotas amostradas apresentaram concentrações menores que o limite de detecção do método.