The technique of X-ray Fluorescence Spectrometry is widely used due to its simple methodology and the fact that it generates few residues. However, when it comes to analysis of sulfur content in fossil fuels, the technique presents problems as a result of interference caused by oxygen, an element present in biofuels added to gasoline and diesel (ethanol and biodiesel respectively), which thus obey the resolutions of Agência Nacional do Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis (ANP). Considering that in Brazil, the percentage of biofuels in fossil fuel increases every year, it was identified the need to propose a correction for such interference. Therefore, in this work we proposed analytical curves with corrected matrices similar to the fuels to be analyzed, following the ASTM D7220 standard for sulfur content analysis in fossil fuels using Dispersive Energy X-ray Fluorescence Spectrometry. For the gasoline curve, a matrix with 53% isoctane, 27% ethanol and 20% toluene was used, and for the S10 and S500 diesel curves, a matrix composed of 89% sulfur free mineral oil and 11% n-octyl alcohol was used. Fuel samples with 10, 20, 30, 40 and 50% biofuel (ethanol for gasoline and biodiesel for diesel) were prepared to be analyzed in the respective curves, with matrix correction or without correction. The matrix without correction was made using only sulfur-free mineral oil, therefore without oxygenated compounds. The results obtained from three comparisons: approximation, Student's t-test and percentage, showed that the proposed corrected curves match the methodology of ASTM D5453 standard for determination of total sulfur content in hydrocarbons by Ultraviolet Fluorescence Spectrometry, chosen as standard method because of its advantage of not having problems of oxygen interference.A técnica de Espectrometria por Fluorescência de Raios-X é muito utilizada devido às suas facilidades na metodologia e ao fato de gerar poucos resíduos. Porém, quando se trata de análise de teor de enxofre em combustíveis fósseis, a técnica apresenta problemas em consequência da interferência causada pelo oxigênio, elemento presente nos biocombustíveis adicionados à gasolina e diesel (etanol e biodiesel respectivamente), que obedecem assim às resoluções da Agência Nacional do Petróleo, Gás Natural e Biocombustíveis - ANP. Tendo em vista que no Brasil, a porcentagem de biocombustíveis no combustível fóssil sofre aumento a cada ano, foi identificada a necessidade de propor uma forma de correção para tal interferência. Desta forma, nesse trabalho foram propostas curvas analíticas com matrizes corrigidas, com teores de oxigênio semelhantes aos combustíveis a serem analisados, obedecendo à norma ASTM D7220 para análises de teor de enxofre em combustíveis fósseis utilizando Espectrometria de Fluorescência de Raios-X por Energia Dispersiva. Para a curva da gasolina, usou-se uma matriz com 53% de isoctano, 27% de etanol e 20% de tolueno, e para as curvas do diesel S10 e diesel S500, foi utilizada uma matriz composta de 89% de óleo mineral isento de enxofre e 11% de álcool n-octílico. Foram preparadas amostras dos combustíveis com 10, 20, 30, 40 e 50% de biocombustível (etanol para a gasolina e biodiesel para o diesel) a serem analisadas nas respectivas curvas, com correção de matriz ou sem correção. A matriz sem correção foi feita utilizando apenas óleo mineral isento de enxofre, portanto, sem compostos oxigenados. Os resultados obtidos a partir de três comparações: por aproximação, por teste t de student e por porcentagem, mostraram que as curvas corrigidas propostas se equiparam à metodologia da norma ASTM D5453 para determinação de teor de enxofre total em hidrocarbonetos por meio da Espectrometria de Fluorescência de Ultravioleta, escolhida como método padrão por causa da sua vantagem de não apresentar problemas de interferência de oxigênio.