Frying oil is a residual biomass, of high availability, low cost and rich in triglycerides and fatty acids, with high potential for the production of second-generation biofuels. In this work, the catalysts Al-MCM-41 and Ni/Al-MCM-41 were synthesized and studied for the conversion of frying oil in the pyrolysis process in order to obtain bio-oils applicable to biofuels, especially liquid hydrocarbons. The Al-MCM-41 mesoporous molecular sieve was synthesized by hydrothermal method, impregnated with nickel metal by wet method and, then, characterized by analysis of X-ray diffraction (XRD), X-ray fluorescence (FRX) and spectroscopy in the Fourier transform infrared (FTIR). To determine the thermal stability of the materials and the conditions used in the pyrolysis reactions, a thermal and kinetic study of the pure frying oil and with catalysts was carried out through thermogravimetric analysis (TGA/DTG) between 30 °C and 600 °C, in different heating rates (10, 20, 30 and 40 °C/min). To determine the activation energy of the reactions, kinetic studies were carried out by the isoconversional methods of Kissinger-Akahira-Sunose (KAS) and Ozawa-Flynn-Wall (OFW) from the thermal analysis data. The thermal and thermocatalytic pyrolysis of the frying oil was carried out with temperature ramps between 350-550 °C, with a heating rate of 10 °C/min and a residence time of 5 minutes. By the characterization of the catalysts, the formation of the mesoporous material Al-MCM-41 was verified, however, after calcination and nickel impregnation, the material showed a loss of pore order. This result interfered in the kinetics of thermocatalytic degradation of samples with catalysts, especially with Ni/Al-MCM-41, presenting the highest activation energies. Thus, the net yields of thermal pyrolysis were higher than those of thermocatalytic pyrolysis. By gas chromatography coupled to mass spectrometry (GC-MS) it was observed a high content of oxygenates in the bio-oil from thermal pyrolysis and catalytic activity of Al-MCM-41 for deoxygenation, increasing the hydrocarbon yield by 25%. However, the bio-oils produced had a low content of hydrocarbons, therefore, post-treatment of these materials is necessary, or even greater optimizations in the synthesis of catalysts and reaction conditions for their application in the production of renewable hydrocarbons.FUNPECPRH-ANPO óleo de fritura é uma biomassa residual, de alta disponibilidade, baixo custo e rica em triglicerídeos e ácidos graxos, tendo alto potencial para a produção de biocombustíveis de segunda geração. Neste trabalho, os catalisadores Al-MCM-41 e Ni/Al-MCM-41 foram sintetizados e estudados para a conversão do óleo de fritura no processo de pirólise a fim de obter bio-óleos aplicáveis à biocombustíveis, sobretudo, hidrocarbonetos líquidos. A peneira molecular mesoporosa Al-MCM-41 foi sintetizada por método hidrotérmico, impregnado com metal níquel por via úmida e, então, caracterizados por análise de difração de raios-X (DRX), fluorescência de raios-X (FRX) e espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR). Para determinação da estabilidade térmica dos materiais e das condições utilizadas nas reações de pirólise, foi realizado o estudo térmico e cinético do óleo de fritura puro e com catalisadores através da análise termogravimétrica (TGA/DTG) entre 30 °C e 600 °C, em diferentes taxas de aquecimento (10, 20, 30 e 40 °C/min). Para determinação da energia de ativação das reações foram conduzidos os estudos cinéticos pelos métodos isoconversionais de Kissinger-Akahira-Sunose (KAS) e Ozawa-Flynn-Wall (OFW) a partir dos dados da análise térmica. As pirólises térmicas e termocatalíticas do óleo de fritura foram realizadas com rampas de temperatura entre 350-550 °C, com taxa de aquecimento de 10 °C/min e tempo de permanência de 5 minutos. Pela caracterização dos catalisadores foi constatada a formação do material mesoporoso Al-MCM-41, contudo, após calcinação e impregnação de níquel o material apresentou perda de ordenação dos poros. Esse resultado interferiu na cinética da degradação termocatalítica das amostras com catalisadores, sobretudo, com Ni/Al-MCM-41, apresentando as maiores energias de ativação. Dessa forma, os rendimentos líquidos da pirólise térmica apresentaram-se superiores às pirólises termocatalíticas. Por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massa (GC-MS) foi observado alto teor de oxigenados no bio-óleo de pirólise térmica e atividade catalítica do Al-MCM-41 para desoxigenação, aumentando em 25% o rendimento de hidrocarbonetos. No entanto, os bio-óleos produzidos apresentaram baixo teor de hidrocarbonetos, logo, é necessário pós-tratamento desses materiais ou, ainda, maiores otimizações na síntese dos catalisadores e condições de reação para sua aplicação na produção de hidrocarbonetos renováveis.