This paper reports on the effect of the substitution of Fe3+ for Cr3+ ions in the spinel lattice of the powders was investigated.Nickel ferrite powders with a NiFe2-xCrxO4 nominal composition (x = 0.0; 0.5; 1.0 and 1.5 mol of the chromium) were synthesized by combustion reaction using urea as fuel. The powders resulting were characterized by XRD, nitrogen adsorption by BET, SEM and Mössbauer spectroscopy (57Fe Mössbauer spectra). The results show that the substitution of the Fe3+ for Cr3+ions increased the crystalline degree of the phase, reduced the superficial area and consequently increased the particle size.The Mössbauer spectra of the samples also confirm the distribution of the particles size by the magnetic properties. Analyze of the spectra Mössbauer gives an estimate of the superparamagnetic and ferromagnetic particles behavior in each sample for several chromium concentrationsEste trabalho tem como objetivo avaliar o efeito da substituição de íons por íons na rede espinélio de pós de ferrita de níquel preparados por reação de combustão. Ferrita de níquel com composição nominal NiFe2-xCrxO4 (x = 0,0; 0,5; 1,0 e 1,5 mol de cromo) foram sintetizadas por reação de combustão usando uréia como combustível. Os pós resultantes foram caracterizados por difração de raios-X (DRX), adsorção de nitrogênio (BET), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de Mossbauer (57Fe Mössbauer spectra). Os resultados mostram que a substituição de por , aumentou o grau de cristalinidade da fase e reduziu a área superficial, consequentemente aumentou o tamanho da partícula. Os espectros Mössbauer das amostras também confirmam a distribuição do tamanho de partículas através das propriedades magnéticas. A análise dos espectros dá uma estimativa das partículas superparamagnéticas e ferromagnéticas em cada amostra para várias concentrações de cromo