| dc.description.abstract | A espectrometria de massas (MS) é uma técnica que consiste na ionização de moléculas
simples até estruturas complexas, realizando de forma eficiente e dinâmica com ampla
aplicação devido a sua sensibilidade e velocidade de análise. Embora seja um tema que
desperte bastante interesse perante a sociedade científica, a aplicação de novas
tecnologias da MS no campo das analises de matrizes complexas ainda constitui uma
linha de pesquisa pouco explorada.
Para analises de óleo bruto, parafina e padrões de aromáticos condensados, a
atmospheric solids analysis probe mass spectrometry (ASAP-MS) é uma poderosa
ferramenta na carcaterização de amostras na sua forma original. Inicialmente, duas
metodologias foram usadas para determinar a composição química das amostras: (1)
usando gradiente de temperatura variando de 150 a 600 ºC a uma taxa de aquecimento
de 150 ºC.min-1 (Parafina) ou 50 ºC.min-1 (Óleo bruto); (2) com temperatura constate de
aproximadamente de 350 ºC. O ASAP(+)-MS ionizou o óleo bruto e a parafina,
mostrando um perfil de petróleo típico na faixa de m/z 200 - 1400 para ambas amostras.
Esse desempenho, principalmente relacionado à detecção de compostos de alto peso
molecular (> 1000 Da), é superior ao de outras fontes de ionização tradicionais, como
ESI, APCI, DART e DESI. Além disso, os padrões de AC foram identificados em
ambas as formas: radicais, [M]+ e cátions protonados, [M+H]+, com mínima
fragmentação. Portanto, o ASAP foi eficiente por acessar a composição química de
compostos polares e não polares.
Para analises da planta Cannabis sativa L. foi empregada a cromatografia líquida de
ultra eficiência acoplado a espectrometria de massas de mobilidade iônica por traveling
wave (ultra-high performance liquid chromatography coupled to traveling wave ionic
mass spectrometry - UPLC-TWIMS MS) usando a fonte de ionização por electrospray
em ambos modos, ESI(±). Foram realizadas analises de haxixe, maconha e partes da
planta Cannabis sativa L., flor e folha. A presença de uma mistura isomérica complexa
dos canabinóides foram identificadas, principalmente Δ9-THC, canabidiol (CBN-C5 e
Mw = 310 Da), ácido Δ9-tetrahidrocanabinólico A e B (Δ9-THCA-C5 A/B e Mw= 358
Da) e seus isômeros. Foram identificados três isômeros, m/z 315/313, 311, e 357 usando
infusão direta por ESI-TWIMS MS, enquanto uma alta seletividade foi observada nos
dados por UPLC-ESI-TOF MS, com separação isomérica de quatro a cinco compostos
obtidos no modo único de aquisição de íons (SIM).
Em outro estudo, avaliamos o uso de um analisador de mobilidade de alta resolução
com acoplado a espectrometria de massa de ultra-alta resolução para caracterização
molecular de matéria orgânica dissolvida. Os objetivos incluem o estudo da
reprodutibilidade da trapped ion mobility spectrometry (TIMS), faixa de aplicabilidade
e possíveis desafios durante a análise de rotina. O TIMS acoplado ao TOF MS e FTICR
MS apresentou desempenho semelhante e alta reprodutibilidade. Para a análise de
misturas complexas, ambos analisadores foram capazes de capturar as principais
características. No entanto, à medida que a complexidade química aumenta a nível da
massa nominal (m/z > 300-350), apenas o TIMS-FT-ICR MS foi capaz de resolver as
tendências composicionais de menor abundância. | |
