Estudo de Compostos Sulfurados em Cimento Asfáltico de Petróleo por Espectrometria de Massas de Altíssima Resolução ESI(+) FT-ICR MS e Espectroscopia de RMN de 13C

Abstract

A caracterização de compostos sulfurados em cimento asfáltico de petróleo (CAP) é essencial para entender os processos de envelhecimento que ocorrem nesta matriz, uma vez que tais compostos participam das reações de oxidação nesses processos. Com objetivo de caracterizar os compostos sulfurados em amostras de CAP utilizamos a espectrometria de massas por ressonância ciclotrônica de íons com transformada de Fourier utilizando a ionização por electrospray no modo positivo de ionização (ESI(+)-FT ICR MS) em conjunto com um procedimento de extração em fase sólida SPE, e a espectroscopia de ressonância magnética nuclear de carbono 13 (RMN de 13C). Três amostras de CAP foram submetidas a um procedimento de separação por SPE onde foram extraídas as frações reativas (sulfetos), não reativas (tiofenos) e as mercaptanas, gerando um total de 9 frações (3 frações para cada CAP). As frações produzidas, os CAPs originais e seus maltenos foram metilados e analisados pela técnica de ESI(+)-FT ICR MS. As amostras de CAPs e seus maltenos foram analisados pela RMN de 13C antes e após a metilação, e os resultados foram comparados. Em geral, o processo de ionização de ESI(+)-FT ICR MS das frações sulfuradas produzidas pela técnica de SPE foi muito mais eficiente em relação às suas amostras originais, sendo possível detectar organosulfurados com uma maior amplitude de distribuição de massas molecular (Mw). Através da ESI(+) FT-ICR MS e RMN de 13C foram detectados diversos tipos de compostos sulfurados como sulfetos, dissulfetos, tiofenos e dibenzotiofenos. Por fim, o perfil químico dos compostos sulfurados dos CAP foi correlacionado com algumas das suas propriedades físico-químicas como viscosidade e ponto de amolecimento.