| dc.description.abstract | Este trabalho apresenta o desenvolvimento de procedimentos utilizando as técnicas de espectrometria de absorção atômica em chama (F AAS) e a espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GF AAS) para determinação de elementos traço em petróleos e em águas de produção. Ca, Mg e Sr foram determinados em petróleos e em águas de produção por F AAS enquanto que o Ba e o Cr foram determinados em petróleos por GF AAS. Ca, Mg, Sr e Ba foram determinados nos petróleos (13 a 38°API) após estabilização das amostras por formação de emulsão, e para a determinação de Cr em amostras de petróleo (8 a 38º API), três procedimentos de prétratamento foram desenvolvidos e comparados: diluição com tolueno, formação de emulsão e amostragem direta. Para a determinação de Ca, Mg e Sr em águas de produção, as amostras foram diluídas em HNO3 0,2% v/v.
As determinações de Ca, Mg, Sr, Ba e Cr em petróleos foram realizadas utilizando curvas analíticas com padrões aquosos como método de calibração, sendo que para a determinação de Cr pelo procedimento de diluição com tolueno foi utilizado o padrão organometálico. A precisão e a exatidão dos procedimentos desenvolvidos foram verificadas através de estudos de recuperação, análise de uma amostra de referência (NIST 1085b) e da comparação com outros procedimentos. Os valores de recuperação situaram-se entre 96 e 104% para os procedimentos desenvolvidos e os resultados para o material certificado de referência foram concordantes com os valores obtidos para Ca, Mg, Ba e Cr. Todos os procedimentos apresentaram boa linearidade (R2>0,996) e os limites de detecção (LD) obtidos, na amostra, foram: 0,54 Fg g-1 para Ca; 0,089 Fg g-1 para Mg; 0,10 Fg g-1 para Sr; 40 ng g-1 para Ba; 1,9 ng g-1 para Cr com diluição da amostra com tolueno; 2,8 ng g-1 para Cr com formação de emulsão e 0,73 ng g-1 para Cr com amostragem direta. Assim, verificou-se que os procedimentos desenvolvidos foram adequados para as determinações de Ca, Mg, Sr, Ba e Cr nas amostras de petróleo. No entanto, os resultados para Cr indicam que a diluição da amostra com tolueno não é recomendado para amostras com grau API abaixo de 15.
As determinações de Ca, Mg e Sr em águas de produção foram realizadas utilizando curvas analíticas aquosas para a calibração dos procedimentos. Os limites de detecção obtidos nas amostras foram: 87,1 Fg g-1 para Ca, 128 Fg g-1 para Mg e 7,61 Fg g-1 para Sr. Para verificar a exatidão dos procedimentos desenvolvidos, foram realizados estudos de recuperação e comparação com os procedimentos ASTM D511-08, para Ca e Mg, e ASTM D3352-08, para Sr. Bons resultados foram obtidos para o teste de recuperação (94 a 111%) e para comparação entre os procedimentos desenvolvidos e os procedimentos comparativos (teste-t pareado, p<0,05). Desta forma, a determinação de Ca, Mg e Sr em amostras de água de produção por F AAS após diluição das amostras com HNO3 0,2% v/v, mostrou-se adequada. | |
