Espumas cerâmicas produzidas pela conjugação dos processos sol-gel, aeração e emulsificação

Abstract

Espumas cerâmicas de zircônia sulfatada foram produzidas com sucesso empregando moldes de espumas líquidas e emulsões associadas ao processo solgel. Os parâmetros de preparação dos moldes a partir da suspensão coloidal aquosa de sulfato básico de zircônio empregando diferentes tensoativos, misturas de tensoativos e diferentes quantidades de fase apolar nas emulsões foram analisados visando estabelecer correlações entre esses parâmetros de processo e as características estruturais da espuma cerâmica final. Os tensoativos iônicos dodecilsulfato de sódio (SDS) e brometo de octadeciltrimetilamônio (OTAB) apresentaram melhores propriedades estabilizantes da interface ar-líquido nas espumas líquidas, produzindo materiais com elevada porosidade e poros esferoidais com paredes texturizadas. Os tensoativos não-iônicos (IGEPAL e PLURONIC) favoreceram a estabilização das emulsões como moldes dos poros, gerando macro e mesoporos dipostos em uma estrutura hierárquica com elevada área de superfície. A mistura dos tensoativos SDS e PLURONIC em moldes de espumas líquidas permitiu associar as propriedades macroporosas obtidas com o SDS às mesoporosas do PLURONIC. A memória das mesofases lamelares observadas por espalhamento de raios X a baixo ângulo (SAXS) nos géis contendo maiores concentrações dos tensoativos manifesta-se na estrutura das espumas cerâmicas. Esta memória é revelada pela análise das histereses das isotermas de adsorçãodessorção de N2 que indicam a presença de mesoporos com formato de fendas e pelas imagens obtidas por microscopia eletrônica de varredura, que evidenciaram a estrutura de lâminas encaixadas características do precursor de zircônia. As espumas de zircônia sulfatada apresentaram elevada atividade catalítica na reação modelo de desidratação do etanol, com conversão total...

Sulfated zirconia ceramic foams were successfully produced using liquid foams and emulsion templates associated to the sol-gel process. The preparation parameters of the templates, from an aqueous colloidal suspension of basic sulfate zirconium containing different surfactants, surfactants mixtures and different amounts of non-polar phase in the emulsion were analyzed in order to establish correlations between these process parameters and the structural characteristics of final ceramic foam. The sodium dodecilsulfate (SDS) and octadecyltrimethylammonium bromide (OTAB) ionic surfactants have shown the best stabilizing properties of the air-liquid interface for the liquid foams, producing materials that present high porosity and spheroidal pores with textured walls. The non-ionic surfactants (IGEPAL and PLURONIC) favored the stabilization of the emulsions as pores templates, generating macro and mesopores organized in a hierarchical structure that shows high surface area. The mixtures of SDS and PLURONIC surfactant in the liquid foams templates allowed to associate the macroporous properties obtained from the SDS to the mesoporous ones from PLURONIC. The memory of lamellar mesophases observed by small angle X ray scattering (SAXS) for gels containing the larger surfactants concentrations manifests in the ceramic foams structures. This memory is revealed from the analysis of the in the nitrogen adsorption-desorption isotherms hysteresis that indicate the presence of slit-like mesopores, and from the scanning electron microscopy images, which have shown the stacked plates structure characteristic of the zirconia precursor. The sulfated zirconia foams presented high catalytic activity for the ethanol dehydration model reaction, showing total conversion to ethene at 300ºC for the foams prepared from the liquid foams... (Complete abstract click electronic access below)