Este trabalho apresenta a validação da metodologia analítica para determinação de dezesseis hidrocarbonetos policíclicos aromáticos em solução. A técnica de CG/EM combinada com o princípio de diluição isotópica foi usada para melhor exatidão e precisão dos resultados. Foram determinados parâmetros de desempenho do método e os resultados encontrados foram satisfatórios.