Desarrollo analítico por cromatografía líquida de alta resolución en fase reversa para la determinación simultánea de clorhidrato de propranolol, hidroclorotiazida y clorotiazida. Aplicación de diseño factorial para la robustez del método

Analytical development for reverse-phase high resolution liquid chromatography for the simultaneous determination of propranolol hydrochloride, hydrochlorothiazide and chlorothiazide. Application of factorial design to the robustness of the method

dc.creatorGuillén Guillén, Ana
dc.creatorCalderón G., Laura M.
dc.creatorBrunetto, Rosario
dc.creatorLeón L., Andrés
dc.creatorGallignani, Maximo A.
dc.creatorPáez Márquez, María
dc.date2012-02-24T14:51:57Z
dc.date2012-02-24T14:51:57Z
dc.date2011-06-30
dc.date.accessioned2017-03-03T14:33:02Z
dc.date.available2017-03-03T14:33:02Z
dc.identifier0543-517-X
dc.identifierhttp://www.saber.ula.ve/handle/123456789/34534
dc.identifier195802ME1003
dc.identifier.urihttp://repositorioslatinoamericanos.uchile.cl/handle/2250/217255
dc.descriptionISSN-E: 2244-8845 PPI: 2012 02 ME 4102
dc.descriptionUn método por cromatografía líquida de alta resolución en fase reversa ha sido desarrollado para la determinación simultánea del clorhidrato de propranolol y la hidroclorotiazida, con detección de clorotiazida como impureza de síntesis. La separación se realizó en una columna X-BridgeTM C18 250 mm x 4,6 mm x 5 µm a 35 ºC. La fase móvil, con caudal de 1,0 mL min-1, quedó constituida por la solución A: solución amortiguadora de 0,1 M KH2PO4 y 0,05 M de 1-heptano sulfonato de sodio, a un pH 3,0 y un solvente B: acetonitrilo, aplicando un sistema de gradiente. La detección se realizó en un sistema de arreglo de diodos a 270 nm. La respuesta lineal se logró en un rango de concentración de 2,2 - 53,0 µg mL-1 para el clorhidrato de propranolol, de 1,4 - 34,0 µg mL-1 para la hidroclorotiazida y de 0,1 - 3,5 µg mL-1 para la clorotiazida. Un diseño factorial completo de 8 experimentos se aplicó para evaluar el nivel de influencia del pH, la [KH2PO4] y la [1-HSS] de la disolución amortiguadora, en la respuesta termodinámica del sistema para cada uno de los analitos en estudio. Un diseño factorial fraccionado de 8 experimentos fue empleado para estudiar la respuesta cinética del sistema con respecto a factores como: el solvente (% B), la temperatura, el flujo y el pH. Ambos diseños estadísticos mostraron resultados válidos sobre el margen razonable de fluctuación para cada factor y su interacción, que permitieron garantizar la robustez del método desarrollado con un 95% de confianza.
dc.description2-12
dc.descriptionanamilena@ula.ve
dc.descriptionbrunetto@ula.ve
dc.descriptionleonand@ula.ve
dc.descriptionmaximo@ula.ve
dc.descriptionsemestral
dc.descriptionA reverse-phase high performance liquid chromatographic method has been has been developed for the simultaneous determination of propranolol hydrochloride and hydrochlorothiazide, chlorothiazide sensing as an impurity of synthesis. The separation was performed on a C18 column X-BridgeTM 250 mm x 4.6 mm x 5 µm to 35 ºC. The mobile phase with flow rate of 1.0 mL min-1, was composed of solution A: 0.1 M buffer KH2PO4 and 0.05 M of 1-heptane sulfonate, pH 3.0 and solvent B: acetonitrile, using a gradient system. The detection was performed on a diode array system at 270 nm. The linear response was achieved in a concentration range of 2.2 to 53.0 µg mL-1 for propranolol hydrochloride, from 1.4 to 34.0 µg mL-1 for hydrochlorothiazide and 0.1 to 3.5 µg mL-1 for chlorothiazide. A full factorial design of 8 experiments was applied to assess the level of influence of pH, [KH2PO4] and [1-HSS] of the buffer solution, thermodynamics in the response of the system to each of the analytes under study. Fractional factorial design of 8 experiments was used to study the kinetic response of the system with respect to factors such as the solvent (% B), temperature, flow and pH. Both designs showed statistical valid results on reasonable margin of fluctuation for each factor and their interaction, which allowed guarantee the robustness of the method developed with 95 % confidence.
dc.languagees
dc.publisherSABER-ULA
dc.publisherVenezuela
dc.subjectHidroclorotiazida
dc.subjectClorhidrato de propranolol
dc.subjectClorotiazida
dc.subjectAntihipertensivos
dc.subjectCromatografía líquida de alta resolución
dc.subjectDiseño factorial
dc.subjectRobustez
dc.subjectFacultad de Farmacia y Bioanálisis
dc.subjectHydrochlorothiazide propranolol hydrochloride
dc.subjectChlorothiazide
dc.subjectAntihypertensives
dc.subjectHigh resolution liquid chromatography
dc.subjectFactorial design
dc.subjectRobustness
dc.subjectRevista de la Facultad de Farmacia: Artículo Original
dc.subjectRevista de la Facultad de Farmacia
dc.subjectMedicina y Salud
dc.subjectRevistas
dc.titleDesarrollo analítico por cromatografía líquida de alta resolución en fase reversa para la determinación simultánea de clorhidrato de propranolol, hidroclorotiazida y clorotiazida. Aplicación de diseño factorial para la robustez del método
dc.titleAnalytical development for reverse-phase high resolution liquid chromatography for the simultaneous determination of propranolol hydrochloride, hydrochlorothiazide and chlorothiazide. Application of factorial design to the robustness of the method
dc.typeArtículos de revistas


Este ítem pertenece a la siguiente institución