LC-ESI-MS determination of quassinoids isobrucein B and neosergeolide in Picrolemma sprucei stem infusions

Abstract

Infusions of the stems of Picrolemma sprucei (pseudonym: P. pseudocoffea) are used in the Amazon regions of Peru, Brazil and French Guiana as antimalarials among other uses. They contain the bitter quassinoids isobrucein B (1) and neosergeolide (2) that have important antimalarial and toxic properties among others. In this study, an LC-(+)-ESI-MS/MS method was developed and applied to the determination of 1 and 2 in a common remedy prepared by infusing 1 g of dry, powdered stems of P. sprucei in 1 L of boiling water. Isolated 1 and 2 were used in calibration ranges of 0.25 to 5 µg mL-1 and 0.5 to 10 µg mL-1, respectively, with the internal standard phloroglucinol at 4.0 µg mL-1. Good linearity, precision and accuracy were observed for both compounds. The concentrations of 1 and 2 in the stem infusions were found to be 60.1 and 774 µg L-1, respectively.

Infusões dos caules de Picrolemma sprucei (pseudônimo: P. pseudocoffea) são principalmente utilizadas como antimaláricos em toda região amazônica. Desta espécie foram isolados os quassinoides isobruceína B e neosergeolida, os quais apresentam atividade antimalárica e citotóxica. Neste estudo, apresentamos o desenvolvimento de uma metodologia analítica por LC-(+)-ESI-MS/MS visando a determinação dos principais quassinoides desta espécie. O método desenvolvido foi empregado para análise de uma formulação artesanal (infusão de 1 g de matéria seca - caules pulverizados de P. sprucei em 1 L de água fervente). Padrões previamente isolados de isobruceína B e neosergeolida foram utilizados para a determinação da linearidade na faixa de calibração entre 0,25 to 5 µg mL-1 e 0,5 a 10 µg mL-1, respectivamente. Como padrão interno foi utilizada a substância fluoroglucinol na concentração de 4,0 µg mL-1. Ambos os compostos apresentaram boa linearidade, precisão e exatidão e as concentrações de isobruceína B e neosergeolida obtidas nas infusões foram de 60,1 e 774 µg L-1, respectivamente.