Intervenções realizadas no Sítio Arqueológico Pedra do Alexandre resultaram na exumação de vestígios ósseos pertencentes a pelo menos 36 indivíduos humanos. Datações radiocarbônicas de carvões vegetais associados forneceram dados para o estabelecimento de uma cronologia de ocupação do sítio entre 9400 e 2620 anos antes do presente, ainda que possivelmente não contínua. No entanto, tentativas de se datar diretamente os indivíduos mostraram-se infrutíferas devido às perdas de colágeno provocadas por processos diagenéticos. A partir desta constatação deu-se início à investigação para saber o que ocasionou tais processos ao mesmo tempo em que foi experimentada a datação direta de um dos indivíduos mediante emprego da espectroscopia de RPE. Com a realização de espectroscopias no infravermelho e difrações de raio-x em amostras ósseas dos indivíduos foi possível constatar que todas apresentavam extensa perda de colágeno. Medições do pH de sedimentos associados levaram a concluir que o principal causador destas perdas teria sido uma intensa atividade microbiana no sedimento e não a ocorrência de hidrólises ácidas, como era pensado inicialmente. O experimento de datação foi realizado com dificuldade devido à pequena dose de radiação na amostra, o que indicaria a pouca idade da mesma, provavelmente posicionada na metade mais recente do intervalo cronológico já estabelecido para a ocupação do Sítio. A partir destas análises amostrais é possível concluir que todo o conjunto de vestígios ósseos do referido sítio deve ter sido diageneticamente alterado. A espectroscopia de RPE por sua vez mostra-se capaz de datar plenamente dentes provenientes dos indivíduos exumadosArchaeological interventions conducted in the Pedra do Alexandre Archaeological Site resulted in the exhumation of skeletal remains of at least 36 human individuals. Radiocarbon dating of associated charcoals provided data for the establishment of a site occupation chronology between 9400 and 2620 years before present, although possibly not continuous. However, attempts to direct date the individuals proved fruitless due to the loss of collagen caused by diagenetic processes. From that finding, this research was initiated to know what caused these processes at the same time that was tried the direct dating of one individual using EPR spectroscopy. Infrared spectroscopy and x-ray diffraction conducted on bone samples from the individual made it possible to calculate determined diagenetic indices that showed extensive loss of collagen in all the samples. pH measurements in associated sediments indicated the conclusion that the main cause of these losses would have been an intense microbial activity in these sediments, and not the acidic hydrolysis as initially thought. The dating experiment was carried out with difficulty due to the small dose of radiation in the sample, which would indicate the recent age of the tooth, probably posiotioned in the most recent half of the chronological range already established for the occupation of the site. From these sample analysis we conclude that the entire set of skeletal remains of the said site must have been diagenetically altered. The EPR spectroscopy in turn proves to be able to fully date teeth from the exhumed individuals.