masterThesis
Avaliação e validação de metodologias analíticas por UV-VIS e CLAE-DAD para quantificação de antraquinonas nos frutos de Senna angustifolia Vahl (FABACEAE)
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Autor
LEÃO, Waleska de Figueirêdo
Institución
Resumen
Para que as plantas medicinais e os fitoterápicos apresentem parâmetros que conduzam a resultados confiáveis e adequados à qualidade exigida para os medicamentos, é imprescindível a validação dos métodos de análise desses produtos, conforme estabelecido pelos órgãos sanitários. Baseando-se neste fato, o presente estudo visou avaliar metodologias analíticas para quantificação de Derivados Hidroxiantracênicos (DH) nos frutos de Senna angustifolia Vahl, por espectrofotometria de absorção no visível (UV-VIS) e por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). Adicionalmente, objetivou-se estabelecer especificações de qualidade para os frutos desta espécie através da sua caracterização físico-química (granulometria, perda por dessecação, teor de cinzas totais e insolúveis em ácido). A droga vegetal seca e triturada, após caracterização farmacognóstica, foi empregada no desenvolvimento e avaliação de método espectrofotométrico mais simples e de mais fácil execução para quantificação de DH totais baseado na reação de Bornträeger. Para o método cromatográfico adotou-se como ponto de partida procedimento descrito na Farmacopeia Brasileira 5ª Ed. para separação e quantificação simultânea dos senosídeos A e B. Ambos os métodos foram validados quanto aos parâmetros preconizados pela RE nº899/2003 da ANVISA. Os métodos analíticos propostos apresentaram especificidade, seletividade e linearidade adequadas, baixos valores de Limites de Detecção (LD) e Limites de Quantificação (LQ), precisão nos dois níveis analisados (repetibilidade e precisão intermediária), exatidão e robustez. Por fim, os procedimentos analíticos estudados mostraram-se apropriados à quantificação dos derivados hidroxiantracênicos totais e dos senosídeos A e B nos frutos de S. angustifolia Vahl. FACEPE For medicinal plants and phytopharmaceutical present parameters that lead to reliable results and the appropriate quality required for medicines, validation of analytical methods such products is essential, as established by the health authorities. Based on this fact, the present study aimed at evaluating analytical methodologies for the quantification of hydroxyanthracene derivatives (HD) in the fruits of Senna angustifolia Vahl, by the visible absorption spectrophotometry and by High Performance Liquid Chromatography (HPLC). Additionally, It aimed to establish quality specifications for the fruits this species through the physicochemical characterization (particle size, loss on drying, content of total ash and acid-insoluble). The dried and crushed plant drug, after characterization Pharmacognostic, It was used in the development and evaluation of simpler and easiest spectrophotometric method to apply for quantification of total hydroxyanthracene derivatives based on the Bornträger reaction. For the chromatographic method was adopted as a starting point procedure described in the Brazilian Pharmacopoeia 5th Ed. for simultaneous separation and quantification of sennosides A and B. Both methods were validated as to the parameters recommended by the RE nº899/2003 from ANVISA. The proposed analytical methods have specificity, selectivity and adequate linearity, low values of Detection Limits (DL) and Quantification Limits (QL), precision in the two analyzed levels (repeatability and intermediate precision), accuracy and robustness. Finally, the analytical procedures studied showed to be appropriate for the quantification of total hydroxyanthracene derivatives and sennosides A and B in the fruits of S. angustifolia Vahl.