masterThesis
Influência do Método de Preparação sobre as Propriedades Magnéticas de Manganitas La1-xSrxMnO3
Registro en:
Autor
Paulo, Von Ivison Mariano de
Institución
Resumen
Neste trabalho, foi investigado o efeito do tamanho do cristalito sobre as
propriedades magnéticas e de impedância da manganita perovskita La1-xSrxMnO3
(LSM), com valores x = 0,3 e x = 0,33. Com essas dopagens, dois conjuntos de amostras
foram sintetizadas utilizando co-precipitação química, fixando o tempo de tratamento
térmico e variando a temperatura de calcinação entre 500 e 1000 °C. Ainda, com as
mesmas dopagens foi utilizada a síntese por reação de estado sólido convencional. Essa
técnica foi realizada por meio de mistura e homogeneização dos precursores do
composto LSM seguida de tratamento térmico. As temperaturas de patamar foram de
1000 e 1100 °C, com tempo entre 24 e 89 horas. Foi utilizada a técnica de difração de
raios-X (DRX) para identificação da fase cristalina LSM. A determinação do tamanho
médio do cristalito (D) foi feita pela fórmula de Scherrer. Os tamanhos dos mesmos
foram calculados na faixa entre 30 e 100 nm para as amostras produzidas por coprecipitação,
consideradas sistemas nanométricos. Entretanto, as amostras geradas por
estado sólido foram estimadas com tamanho do cristalito da ordem de 200 nm. A
micromorfologia e caracterização química qualitativa foram feitas por meio de
microscopia de varredura (MEV), onde foi possível observar aglomerados de
nanopartículas. Por meio de EDS foram identificados os elementos La, Sr, Mn e O da
composição nominal do composto. Os estudos de magnetização (M) foram feitos em
função do campo magnético (M x H) e em função da temperatura (M x T) com
magnetometria de amostra vibrante (MAV). A caracterização M x H foi feita à
temperatura de 300 K com campo magnético de intensidade variando entre –30 kOe ≤ H
≤ +30 kOe. Para La0,7Sr0,3MnO3 com D = 38, 53 e 60 nm foi possível obter o laço de
histerese estreito com campo coercitivo HC = 37, 39 e 40 Oe e remanência Mr = 1,44,
1,76, e 1,74 emu/g. Entretanto a magnetização de saturação (MS) foi encontrada por
interpolação para campo infinito, com valores 33, 36 e 40 emu/g, aumentando com o
aumento do cristalito, que foi elucidado por efeitos superficiais das nanopartículas.
Foram realizadas análises térmicas de termomagnetometria (TGM) para obtenção da
temperatura de Curie (TC). Foram estimadas TC = 371 K para amostras nanométricas,
geradas por co-precipitação e TC = 374 K para as amostras produzidas por reação de
estado sólido. Foram feitas medidas de impedância (∣Z∣), resistência (R), reatância (X) e
fase ( em função da frequência, com um analisador de impedância. Para essa medida
foi utilizado um sistema consistindo de um porta-amostra plástico envolvido com uma
bobina de cobre. O material na forma de pó foi utilizado e compactado no portaamostra.
As medidas foram realizadas na faixa de rádio frequência (RF) de 100 MHz a
300 MHz à temperatura ambiente. Foi verificado que ∣Z∣, R e X para o sistema bobina e
amostra aumentavam com aumento da frequência. Para resistência da bobina, por
exemplo, variando-se a frequência a partir de 100 MHz até 300 MHz foi verificado um
pico máximo de 7,10 Ohms em 190 MHz. Porém, quando introduzidas às amostras,
conforme maior o tamanho médio do cristalito observou-se que o perfil dos gráficos ∣Z∣,
R e X da bobina foi deslocado para esquerda, acompanhado de uma diminuição da
frequência (fp) e da intensidade do pico máximo. Esse resultado foi explicado à luz da
eletrodinâmica clássica, pelo efeito pelicular. CAPES FINEP CNPq FACEPE