| dc.identifier | Farias de Almeida, Luciano; César Ugulino de Araújo, Mário. Analisador fluxo-batelada com bomba-pistão aplicado à preparação de soluções de calibração e microemulsões : determinação de metais em água mineral e gasolina por GF AAS. 2007. Tese (Doutorado). Programa de Pós-Graduação em Química, Universidade Federal de Pernambuco, Recife, 2007. | |
| dc.description | O desenvolvimento de analisadores em fluxo e o monitoramento
contínuo de alguns processos químicos levaram ao surgimento de sistemas cada
vez mais baratos e simplificados com potencial para miniaturização. Para estes
propósitos, o uso de sistemas em fluxo pode ser uma atraente alternativa. Dentre
estes sistemas, os analisadores fluxo-batelada (FBA) foram aplicados com sucesso
na implementação de vários procedimentos analíticos, como: titulações, prétratamento
de amostras, adição de analito e análises screening . Apesar de suas
características favoráveis, os analisadores FBA previamente propostos usam
bombas peristálticas na propulsão dos fluidos. O uso destas bombas pode elevar
os custos do analisador e tornar inviável sua miniaturização devido às grandes
dimensões dos modelos mais vendidos no mercado. Para superar estes
inconvenientes, é proposto neste trabalho um analisador de baixo custo, compacto
e com propulsão pneumática de fluidos. Este sistema faz uso de uma bomba-pistão
labmade provida de um motor de passo conectado mecanicamente a um pistão
metálico e controlada por microcomputador, acoplada a uma câmara de mistura
adaptada. O analisador proposto foi aplicado na preparação automática de
soluções de calibração para determinação de manganês em águas minerais por
espectrometria de absorção atômica em forno de grafite (GF AAS). Para fins de
comparação, foram preparados dois conjuntos de soluções de calibração, de forma
manual e automática (cinco para cada método de preparação), para a construção
das curvas de calibração. Não foram observadas diferenças estatísticas
significativas entre os resultados obtidos com a aplicação de um teste estatístico (tstudent)
para um nível de confiança de 95%. Os desvios-padrão dos
procedimentos manual e automático foram sempre menores ou iguais a 0,1 μg·L-1,
com capacidade de processar até 80 soluções de calibração por hora. Depois de
verificada sua viabilidade de uso, o analisador foi aplicado também na análise de
amostras de gasolina usando microemulsões no pré-tratamento desta amostra para
determinação de cobre também por GF AAS. Após a realização de estudos e
ensaios acerca das microemulsões desenvolvidas para este trabalho, e da
otimização dos parâmetros operacionais do analisador, foram realizadas as
análises das amostras de gasolina pré-tratadas automaticamente. Mesmo com os
problemas apresentados na análise das microemulsões preparadas de forma
automática, foi verificada a aplicabilidade do analisador desenvolvido para
preparação de soluções de calibração e preparação de microemulsões em linha,
com versatilidade, simplicidade, robustez, flexibilidade, sem a pulsação
característica do bombeamento peristáltico e custos operacionais baixos foi
demonstrada. Além disso, este sistema pode ser também utilizado em análises in
situ, pois, devido a suas pequenas dimensões, pode se tornar portátil depois de
simples adaptações | |
