| dc.description | morfologia esférica e nanopartículas de ouro e prata. Usando a técnica de geração de
gotas, foram preparadas três classes de esferas: a primeira contendo apenas quitosana
e gel de hidróxido de alumínio (Q/Al); a segunda classe, quitosana e nanopartículas de
ouro e prata coloidal (Q/NPs-Au e Q/NPs-Ag); e a terceira classe, formada pelos
respectivos híbridos (Q/Al/Au e Q/Al/Ag). O gel de hidróxido de alumínio foi preparado
através do processo sol-gel e as nanopartículas de ouro e prata por redução térmica.
As amostras foram caracterizadas por espectroscopia de IV, RMN1H e RMN27Al-MAS,
difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura e de transmissão, análise
elementar, espectroscopia de absorção UV-vis, medidas de área superficial (BET) e
medidas de viscosidade. Dependendo da técnica utilizada, a quitosana apresentou grau
de desacetilação entre 70-79%. O deslocamento químico para o gel de hidróxido de
alumínio disperso na solução de quitosana apresentou dois picos: (i) um pico referente
ao íon complexo hexaquoalumínio (+3) e; (ii) outro referente ao íon alumínio dinuclear,
responsável pelo alargamento do pico. Os principais parâmetros envolvidos na
formação das esferas foram a concentração da solução de quitosana e a viscosidade
da solução final de Q/Al. Assim, o valor máximo para a formação das esferas Q/Al foi
1173 cP e o valor mínimo foi 83 cP, para as esferas Q/NPs-Ag. O tratamento estatístico
feito com 53 esferas, secas (Q/Al) e sinterizadas (Al2O3), mostram que o método
usado produz esferas homogêneas, porém, as esferas calcinadas apresentaram
assimetria moderada. Os resultados de difração de raios-X das aluminas calcinadas em
200 °C, 400 °C, 600 °C e 800°C mostram que as fases presentes são boemita, Al2O3
e Al2O3. As bandas de infravermelho na região entre 500-900 cm-1 referem-se aos
modos vibracionais da ligação Al O (AlO6 e AlO4). O deslocamento químico obsevado
por RMN27Al-MAS indica que os grupos AlO6 estão presente em maior quantidade,
enquanto os grupos AlO4 estão em menor quantidade. As bandas de plasmons em 535
nm e 433 nm confirmaram a formação das nanopartículas de Au e Ag. O diâmetro
médio das nanopartículas formadas foi de 14,96 nm, para as nanopartículas de ouro; e
14,28 nm para as nanopartículas de prata. O deslocamento das bandas em 1600 e
1423 cm-1 para um número de onda menor indica que os grupos NH2 da quitosana
estão envolvidos na redução/estabilização das nanopartículas de Au e Ag. Após a
calcinação das esferas Q/Al/Au a 600 °C, foi observada a presença da banda de
plasmon (= 535 nm) indicando, ainda, a presença de nanopartículas de ouro. As
esferas sintetizadas podem ser aplicadas em processos catalíticos, como por exemplo,
em reações de epoxidação de olefinas | |
