Estudos através de diferentes metodologias de análise de composição de alimentos parecem uma alternativa de extrema importância na determinação da exatidão de métodos e de procedimentos laboratoriais. O presente trabalho se propõe a avaliar a capacidade preditiva das equações propostas na literatura para análise de composição centesimal através da análise elementar em dietas mistas, assim como analisar a influencia do preparo de amostra por diferentes métodos de secagem, e avaliar a variabilidade intrínseca ao método e a amostra correlacionando-as com os métodos oficiais. Dietas mistas, caracterizadas pela refeição almoço (n=40) foram coletadas, processadas e homogeneizadas, dessecadas a peso constante em dois diferentes métodos: liofilização e secagem convencional (estufa a 105ºC). Amostras liofilizadas foram destinadas a análise elementar de composição química através da aplicação das equações propostas por Kumae, 2000. As amostras dessecadas em estufa foram também destinadas a análise elementar. A variabilidade foi avaliada de acordo com resultados de análise elementar versus química na estimativa dos principais elementos (Carbono, Hidrogênio, Nitrogênio e Oxigênio) e da análise química (métodos oficiais). O estudo de exatidão de métodos foi delineado partindo de correlação e regressão linear. As amostras demonstraram uma ampla variação de resultados para os macronutrientes avaliados: gordura total (1,65-9,11%), proteína bruta (16,56-35,54%), carboidratos totais (51,12-74,62) quando as dietas foram analisadas por metodologia oficial, demonstrando a dificuldade de padronização de dietas quando avaliadas por base de dados obtidos em laboratórios. Das amostras analisadas, 13 (32%) exibiram CV > 5% para hidrogênio com coeficiente de variação médio de 41,31%, 9 amostras (22%) para nitrogênio e 1 amostra (2,5 %) para carbono, onde estas variações refletem diretamente nos percentuais dos demais elementos, em especial para o oxigênio. A variabilidade da análise elementar parece estar diretamente relacionada à obtenção de dados percentuais de elementos, uma vez que a aplicação das equações esta ligada a quantificação com baixa variação e conseqüente maior repetibilidade dos dados. Uma correlação significativa entre os dois métodos foi observada (r=0,82907) para a proteína assim como para o N-total (r=0,90745), e fraca correlação para lipídeos e carboidratos. A análise direta do percentual de oxigênio poderá trazer ao estudo de exatidão do método propondo elucidações quanto a baixa correlação encontrada para carboidratos e lipídeos. A etapa pré-analítica considerando a liofilização e a secagem definitiva como prétratamento das amostras, não influenciaram os valores obtidos de correlação do método alternativo. A análise elementar consiste numa razoável ferramenta para a composição química de alimentos e dietas apresentando inúmeras vantagens como rapidez, simplicidade, custo e mão-de-obra reduzidos, porém necessita de mais estudos para elucidação de variabilidade intrínseca da técnicaCoordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior