Microextração em fase sólida e cromatografia gasosa bidimensional abrangente = aplicações em lipidômica

Solid phase microextraction and comprehensive two-dimensional gas chromatography : applications in lipidomics

dc.creatorHantao, Leandro Wang, 1986-
dc.date2011
dc.date2011-10-06T00:00:00Z
dc.date2017-04-03T18:15:43Z
dc.date2017-10-16T13:02:37Z
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dc.date.accessioned2018-03-29T05:37:54Z
dc.date.available2018-03-29T05:37:54Z
dc.identifierHANTAO, Leandro Wang. Microextração em fase sólida e cromatografia gasosa bidimensional abrangente = aplicações em lipidômica. 2011. 96 p. Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química, Campinas, SP. Disponível em: <http://www.bibliotecadigital.unicamp.br/document/?code=000840496>. Acesso em: 3 abr. 2017.
dc.identifierhttp://repositorio.unicamp.br/jspui/handle/REPOSIP/250193
dc.identifier.urihttp://repositorioslatinoamericanos.uchile.cl/handle/2250/1360871
dc.descriptionOrientador: Fabio Augusto
dc.descriptionDissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Instituto de Química
dc.descriptionResumo: Neste trabalho foram desenvolvidas metodologias para a análise de lipídios na forma de seus ésteres metílicos de ácido graxo (FAME) em diversas matrizes. Para isso foram empregadas e otimizadas de forma multivariada técnicas de derivatização dos lipídios por transesterificação por catálise básica, seu isolamento e concentração por Microextração em Fase Sólida (SPME) e análise por Cromatografia Gasosa Bidimensional Abrangente (GCxGC). A partir do perfil de extração foi escolhida a fibra comercial com revestimento de poli(dimetilsiloxano) (PDMS) com espessura de filme de 7 mm. O tempo de extração escolhido foi de 10 min pois atingiu a condição de sistema estacionário. Os parâmetros cromatográficos, tais como a programação de temperatura do forno, período de modulação e tipo de fase estacionária das colunas utilizadas no protótipo GCxGC, foram também otimizados. Além disso, durante o progresso deste trabalho, foi desenvolvido o primeiro protótipo brasileiro de GCxGC acoplado a um Espectrômetro de Massas com Analizador Quadrupolar rápido (GCxGCxqMS). Dentre os parâmetros operacionais do qMS, foram otimizados o intervalo de varredura do analizador quadrupolar e sua frequencia de aquisição. O sistema GCxGCxqMS foi empregado para a identificação dos FAME presentes nas amostras empregadas neste estudo, através do uso das informações obtidas pelos espectros de massas obtidos das amostras, com padrões analíticos e combinando o uso de índices de retenção (LTPRI) e da estrutura cromatográfica. Neste trabalho, devido ao incremento em detectabilidade e sensibilidade, foi possível observar diversos FAME comumente não detectados por Cromatografia Gasosa Convencional (GC), como FAME de comprimento ímpar de cadeia e a presença de agrupamento metila no carbono 2 (-br2). Além disso, em virtude da baixa abrangência do banco de dados disponíveis, foi possível, e necessário, criar um banco de dados com índices de retenção para análise de lipídios. Espera-se que estas metodologias desenvolvidas e os resultados apresentados possam ser empregados como ferramenta em estudos de lipidômica e aplicações correlatas
dc.descriptionAbstract: The aim of this project was to develop alternative methodologies for lipidomic studies and related applications. A method for the analysis of lipids in different samples such as waxes, edible oils and cheek cells was developed. The isolation and concentration of the analytes was performed by Solid Phase Microextraction (SPME) combined with Comprehensive Two-dimensional Gas Chromatography (GCxGC). Firstly, the base-catalysed transesterification of the lipids into their respective fatty acid methyl esters (FAME) was optimized according to a multivariate model. Thus, the sample prepation was optimized considering the thickness of the coating and their respective extraction profiles. The choosen commercial coating was a poly(dimethylsiloxane) (PDMS) with 7 mm film thickness, the extraction time was 10 min where stationary state conditions were achieved. Secondly, chromatographic parameters were also optimized, such as the temperature programming, modulation period, the identity of the first and second dimensional columns used in GCxGC prototype. During the current study, the first brazillian prototype of a GCxGC coupled to a mass spectrometer with a rapid quadrupolar analyzer was developed (GCxGCxqMS). Also, the scan interval and acquisition frequency of the qMS were optimized. For the identification of the analytes similarity searches for mass spectra, analytical standards and the combination retention indexes with chromatographic structuration were used. Additionally it was possible to detected and identify FAME which couldn't be detected by conventional GC such as odd numbered chain length and branched FAME. Moreover, elution pattern of a branched FAME was reported, specifically the FAME with a methyl group in the carbon 2 (-br2). Because of the restricted content of the retention indexes and mass spectra database, the construction of a database with retention indexes for lipid analysis was built. Hence the ultimate goal of the current study is to present the potencial and applicability of SPME for lipidomic studies and related applications
dc.descriptionMestrado
dc.descriptionQuimica Analitica
dc.descriptionMestre em Química
dc.format96 p. : il.
dc.formatapplication/pdf
dc.languagePortuguês
dc.publisher[s.n.]
dc.subjectMicroextração em fase sólida
dc.subjectCromatografia gasosa bidimensional abrangente
dc.subjectLipidômica
dc.subjectSolid phase microextraction
dc.subjectComprehensive two-dimensional gas chromatography
dc.subjectLipidomics
dc.titleMicroextração em fase sólida e cromatografia gasosa bidimensional abrangente = aplicações em lipidômica
dc.titleSolid phase microextraction and comprehensive two-dimensional gas chromatography : applications in lipidomics
dc.typeTesis


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