Orientador: Felix Guillermo Reys ReysDissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de AlimentosResumo: A presença de resíduos de medicamentos veterinários em níveis acima dos limites máximos (LMR) estabelecidos apresentam riscos à saúde humana. O conhecimento da dimensão da exposição da população a esses compostos é necessário para garantir a proteção do consumidor. Para tanto, é imprescindível que métodos de análise validados estejam disponíveis, para assegurar a confiabilidade dos resultados. O objetivo deste trabalho foi desenvolver e validar métodos analíticos para a determinação de resíduos de estreptomicina e diidroestreptomicina em leite e empregá-los na análise de amostras comercializadas na região de Campinas, São Paulo. Os métodos analíticos desenvolvidos e validados incluem o ensaio imunoenzimático (ELISA) e a cromatografia líquida associada à espectrometria de massas em tandem (LCMS/MS QToF). A validação analítica foi realizada de acordo com as recomendações da Comunidade Européia e IUPAC. Os seguintes parâmetros foram avaliados: seletividade, curva analítica, linearidade, sensibilidade, precisão (repetibilidade intra e inter-dias), exatidão e limites de detecção e de quantificação. Os resultados do procedimento de validação dos métodos de ELISA e LC-MS/MS demonstraram que estes são adequados para a análise de triagem e confirmatória, respectivamente, de resíduos de estreptomicina e diidroestreptomicina em leite pasteurizado, em níveis de concentração inferiores ao LMR estabelecido para essas substâncias (200 µg kg-1). Nas amostras analisadas não foram encontrados resíduos de estreptomicina e diidroestreptomicina em níveis detectáveisAbstract: Veterinary drugs pose a risk to human health when there residual levels in foods exceed the maximum residue limit (MRL). Knowledge of the extent of human exposure to these compounds is necessary to provide consumer protection. To achieve this, it is essential that validated analytical methods are available to ensure reliable results. The aim of the present work was to develop and validate analytical methods for the analysis of streptomycin and dihydrostreptomycin residues in milk, and to employ these methods for analysis of samples marketed in the region of Campinas, São Paulo. The developed and/or validated methods include enzyme immunoassay (ELISA) and liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry (LC-MS/MS QToF). Method validation was performed according to the recommendations established by European Community and IUPAC. The following parameters were evaluated: analytical curve, linearity, sensitivity, precision (intra and inter-day repeatability), accuracy and the detection and quantification limits. The results demonstrated the effectiveness of ELISA and LCMS/MS methods for trial and confirmatory analyses, respectively, of streptomycin and dihydrostreptomycin in milk at concentrations below the established MRL (200µg kg-1). In the analyzed samples streptomycin and dihydrostreptomycin were not found at detectable levelsMestradoMestre em Ciência de Alimentos