Orientador: Helena Teixeira GodoyTese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de AlimentosResumo: A presença de resíduos de antibióticos no leite resulta da aplicação de diferentes substâncias antimicrobianas no gado leiteiro para o tratamento de infecções e uso profilático na prevenção de doenças e como aditivos adicionados à ração para promover o crescimento do animal. A utilização indiscriminada dos antibióticos pode estar associada à presença de resíduos no leite e em seus derivados acima dos Limites Máximos de Resíduos (LMR) permitidos. A demanda por um controle da qualidade deste produto levou a necessidade de métodos analíticos confiáveis que permitam avaliar o teor desses resíduos, visando garantir a qualidade dos alimentos, a segurança do consumidor e o reconhecimento mútuo a nível internacional. Esta pesquisa descreve o procedimento de validação intralaboratorial de um método para identificar e quantificar resíduos de anfenicóis e de treze antibióticos da classe dos B-lactâmicos em leite UHT e em pó integrais por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada ao espectrômetro de massas (CLAE/EM), de acordo com os critérios de validação preconizados pela Diretiva 2002/657/EC. Foram analisadas 475 amostras de leites integrais UHT e 140 em pó, perfazendo um total de 615 amostras. A coleta foi realizada pela Vigilância Sanitária dos estados de MG, RJ, SP, PR, RS, SC, ES, GO, MS, BA, PA e RO no período de julho/2006 a junho/2007. As amostras foram previamente submetidas ao ensaio de Kit SNAP e Kit ELIZA para cloranfenicol e B-Lactâmicos, respectivamente. O método por CLAE/EM foi utilizado para confirmar quantitativamente os antibióticos cloranfenicol, tianfenicol e florfenicol, e qualitativamente os B-lactâmicos (ampiclina, amoxicilina, cloxacilina, dicloxacilina, oxacilina, penicilinas G e V, cefapirina, cefalotin, cefazolin, cefoperazone e ceftiofur). Observou-se que 0,65% do total de amostras de leite UHT foram confirmadas, enquanto na triagem 4,11% foram reagentes. Para o leite em pó somente 1,44% do total de amostras foram confirmadas para florfenicol, enquanto na triagem 30,9% das amostras foram reagentes. Na triagem foi detectada a presença de resíduos de ß-lactâmicos em 3 amostras de leite UHT e 3 amostras de leite em pó. Em todas foi confirmada a presença do resíduo de cefapirina, representando, respectivamente, 0,65% e 2,14% do total das amostras. Os resultados mostraram que o método desenvolvido apresentou eficiência satisfatória ao uso pretendidoAbstract: The presence of antibiotic residues in milk resulting from the application of various antimicrobial substances in dairy cattle for the treatment of infections and prophylactic use in prevention of disease, before or after exposure, and added to feed additives to promote growth of the animal. Their indiscriminate use can be associated to the presence of residues in the milk and milk derivatives above the Maximum Limits of Residues (LMR) allowed. The demand for a control of the quality of this product, took to the development of reliable analytic methods that allow to evaluate the residue of antibiotics seeking to guarantee the quality of the victuals, the consumer's safety and the mutual recognition at international level. This study describes the procedure for intralaboratory validation of the method to identify and quantify residues amphenicols and thirteen antibiotics of the class of B¿lactams in UHT and powder milk by high performance liquid chromatography coupled to mass spectrometer. They were analyzed 475 UHT milk samples and 140 powder milk samples, covering a total of 615. The collection was carried by the Sanitary Surveillances of States of MG, RJ, SP, Pr, RS, SC, ES, GO, MS, BA and PA in the period from july 2006 to june 2007. The samples were previously submitted to Kit SNAP rehearsal and of Kit ELISA for chloranphenicol and B-lactamics respectively.The method of high performance liquid chromatography coupled with simple quadrupole mass detection (HPLC/MS) it was used to confirm quantitatively the chloranphenicol, thiamphenicol and florphenicol antibiotics and qualitatively the B-lactamics ampicillins, amoxicillin, cloxacillin, oxacillin, penicillins G and V, cephapirin, cephalothin, cefoperazone and ceftiofur antibiotics. It was found that 0.65% of total samples of milk were confirmed, while 4.11% were in the screening reagents. For milk powder only 1.44% of total samples were confirmed to florphenicol, while 30.9% in the screening of samples were reactive. Sorting to detected in the presence for residues of B-lactamics in three samples of milk an three samples of milk powder. In all samples the cephapirin, a B-lactamics class of cephalosporins, was aconfirmed, representin respectively 065% and 2.14 of total samples. The results showed that the method developed showed satisfactory performance to intended useDoutoradoMestre em Ciência de Alimentos