Tesis
Síntese fotoquímica, caracterização e aplicação em sensores de nanocompósitos de óxido de grafeno e nanopartículas de prata
Fecha
2022-05-30Registro en:
SILVA, Saulo Lucas Pereira da. Síntese fotoquímica, caracterização e aplicação em sensores de nanocompósitos de óxido de grafeno e nanopartículas de prata. 2022. 105 f., il. Dissertação (Mestrado em Química) — Universidade de Brasília, Brasília, 2022.
Autor
Silva, Saulo Lucas Pereira da
Institución
Resumen
A busca por novas rotas de síntese e aplicações de nanopartículas de prata (AgNP) têm
sido um relevante objeto de estudo nos tempos atuais. Destaca-se o grande potencial de
utilizar tais materiais e suas propriedades únicas para, por exemplo, intensificar o
espalhamento RAMAN (efeito SERS) ou promover a modificação de eletrodos a fim de
aprimorar o poder de detecção de sensores eletroquímicos. Diferentemente dos métodos
tradicionais de produção via síntese química, que se apropriam do uso de reagentes
químicos redutores com relativa toxicidade, o presente trabalho propõe a síntese
fotoquímica de nanocompósitos de óxido de grafeno (OG) e nanopartículas de prata
(AgNP) visando explorar as aplicações no desenvolvimento de sensores modificados e
no efeito SERS. A estratégia desenvolvida para a obtenção dos nanocompósitos
consistiu de três etapas sequenciais: i) carboxilação do OG; ii) modificação de OG
carboxilado (OG-COOH) com o polímero hidrossolúvel poli(etileno imina) (LPEI); iii)
redução fotoquímica de íons Ag+
na presença de OG-LPEI para obtenção do
nanocompósito OG-LPEI/AgNP na forma de suspensões aquosas. A redução dos íons
Ag+
para obtenção da fase AgNP foi conduzida com radiação UV (254 nm), portanto,
dispensando o uso de agentes químicos redutores e, consequentemente, mitigando os
eventuais impactos negativos ao homem e ao meio-ambiente. A estrutura e a morfologia
dos nanocompósitos produzidos foram caracterizadas por espectroscopias no UV-Vis,
infravermelho e Raman, microscopia eletrônica de transmissão e espalhamento
dinâmico de luz. As sínteses foram conduzidas sob diferentes tempos de irradiação e
para razões molares [LPEI]/[Ag+
] iguais a 5, 10, 20 e 100. A formação das AgNP pôde
ser visualmente comprovada pela alteração da coloração das suspensões após a
irradiação, de bege para amarelo, assim como pelo aparecimento da banda de absorção
nas regiões de 400 – 430 nm, característica da ressonância dos plasmons de superfície
das AgNP. Para fins de controle, as sínteses também foram conduzidas utilizando
apenas LPEI, OG-COOH e uma mistura de ambos, sem a funcionalização. Foi
observado que a funcionalização do OG-COOH com LPEI acelera a fotorredução e
aumenta a quantidade formada de AgNP em relação aos materiais individuais ou da
mistura dos mesmos. As imagens de microscopia revelaram que as AgNP são de
formato aproximadamente esférico, com tamanho variando entre 6 nm e 172 nm, e estão
adsorvidas sobre as folhas de OG. Por fim, as nanopartículas de prata estabilizadas
apenas por poli(etileno imina) apresentaram propriedades promissoras para a detecção
de bisfenol A e bisfenol S a partir do efeito SERS.