Trabajo de grado - Pregrado
Validación del método del ácido ascórbico para la determinación de fósforo total y ortofosfato en agua potable, natural y residual en el licam sena-ccit.
Autor
Gomez Salazar, Maria Camila
Institución
Resumen
Este trabajo de grado tuvo como objetivo la validación e implementación de las metodologías analíticas para la determinación de Ortofosfatos y Fósforo Total en muestras de agua potable, natural y residual por el método del ácido ascórbico mediante la espectrofotometría de Uv-Vis en el laboratorio de investigación y calidad ambiental del SENA-CCIT, de acuerdo al método 4500-P E. del Standard Methods for Examination of Water and Wastewater 2017, adicionalmente se verifico que los datos obtenidos cumplieran con los criterios establecidos en el procedimiento de control de calidad analítico LICAM-PTA-001.
Para la validación de esta metodología para la cuantificación de Ortofosfatos y Fósforo Total se determinaron los parámetros de linealidad, precisión expresada como repetibilidad y reproducibilidad, exactitud expresada como porcentaje de error y porcentaje de recuperación, incertidumbre, límite de detección y límite de cuantificación. Los límites de cuantificación establecidos para Ortofosfatos y Fosforo Total fueron de "0.05mg P-" 〖"PO" 〗_"4" ^"3-" /L y 〖"0.1 mg P-PO" 〗_"4" ^"3-" "/L" respectivamente, la exactitud del método evaluada como porcentajes de recuperación y porcentaje de error cumplió con lo establecido por el procedimiento control de calidad analítico LICAM-PTA-001 de acuerdo al rango de concentraciones analizadas.
Adicionalmente se determinó la incertidumbre, en unidades de 〖"mg P-PO" 〗_"4" ^"3-" "/L" , para Ortofosfatos, obteniéndose valores de ± 0.007 para rango bajo, ± 0.024 para rango medio y ± 0.041 para rango alto, mientras que para el método de Fósforo Total se obtuvieron valores de ± 0.015 para rango bajo, ± 0.030 para rango medio y ± 0.042 para rango alto. RESUMEN 1 INTRODUCCIÓN 2 2. MARCO TEÓRICO 4 2.1. Antecedentes 4 2.2. Fósforo 5 2.2.1. Generalidades. 6 2.2.2. El fósforo y el medio ambiente. 6 2.2.3. Ciclo del fósforo. 7 2.2.4. Presencia de Fósforo. 9 2.3. Marco Legal 10 2.3.1. Normatividad. 10 2.4. Determinación De Fósforo Soluble 12 2.5. Determinación De Fosforo Soluble Por El Método Del Ácido Ascórbico. 13 2.5.1. Principio del método 13 2.5.2. Interferencia del método 13 2.5.3. La concentración mínima detectable. 14 2.6. Espectrofotometría Ultravioleta –Visible 14 2.7. Validación De Métodos Analíticos 16 2.7.1. Límite de Detección. 16 2.7.2. Límite de cuantificación. 17 2.7.3. Linealidad. 18 2.7.3.1. Rango lineal. 19 2.7.3.2. Ecuación de la recta. 20 2.7.3.3. Coeficiente de correlación y coeficiente de determinación. 20 2.7.3.4. Varianza residual constante (homocesdasticidad). 21 2.7.3.5. Análisis de varianza: ANOVA. 21 2.7.3.6. Homogeneidad de varianzas. 22 2.7.3.7. Normalidad de Residuales. 22 2.7.3.8. Coeficiente de variación de del factor respuesta (f). 23 2.7.3.9. Significancia estadística de la desviación estándar de la pendiente. 23 2.7.3.10. Sensibilidad. 24 2.7.3.11. Intervalo lineal. 25 2.7.3.12. Intervalo de trabajo o de lectura directa. 25 2.7.3.13. Intervalo de aplicación del método 25 2.7.4. Exactitud. 25 2.7.5. Precisión. 27 2.7.6. Incertidumbre. 28 2.7.6.1. Tipos de incertidumbre. 29 2.7.6.2. Identificación de las fuentes de incertidumbre. 31 2.7.6.3. Funciones de distribución. 31 2.7.6.4. Fuentes y valores comunes de incertidumbre. 33 2.7.6.4.1. Incertidumbre asociada a la medición de masa o peso: 33 2.7.6.4.2. Incertidumbre asociada a la medición del volumen 34 2.7.6.4.3. Incertidumbre en la Preparación de Estándares 35 2.7.6.4.4. Incertidumbre asociada a la curva de calibrado. 36 2.7.6.5. Calculo de la incertidumbre combinada. 37 2.7.6.5.1. Incertidumbre estándar combinada 37 2.7.6.5.2. La incertidumbre expandida 37 2.7.6.6. Reporte de Incertidumbre. 38 3. OBJETIVOS 39 3.1. Objetivo General 39 3.2. Objetivos Específicos 39 4. METODOLOGÍA 40 4.1. Parte Experimental-Ortofosfatos 40 4.1.1. Materiales, Equipos y Reactivos. 40 4.1.2. Muestreo y Preservación. 41 4.1.3. Protocolo de Análisis 41 4.1.3.1. Procedimiento de preparación de estándares. 41 4.1.3.1.1. Preparación de la curva de calibrado 42 4.1.3.2. Procedimiento de análisis de muestras. 42 4.2. Parte Experimental- Fósforo Total 43 4.2.1. Materiales, equipos y reactivos. 43 4.2.2. Muestreo y preservación. 44 4.2.3. Protocolo de análisis 44 4.2.3.1. Procedimiento de preparación de estándares. 44 4.2.3.1.1. Preparación de la curva de calibrado 45 4.2.3.2. Procedimiento de análisis de muestras. 45 4.3. Plan De Validación 47 4.3.1. Análisis Estadístico. 49 4.4. Incertidumbre 50 5. RESULTADOS Y DISCUSIÓN 51 5.1. Prueba de Grubbs 51 5.2. Linealidad e intervalo lineal 53 5.2.1. Análisis de linealidad 55 5.2.1.1. Varianza residual constante (homocedasticidad) 56 5.2.1.2. Test de Durbin-Watson 57 5.2.1.3. Coeficiente de variación de los factores de respuesta. 58 5.2.1.4. Test de significancia estadística de la desviación estándar de la pendiente. 58 5.2.1.5. Homogeneidad de varianzas 59 5.2.1.6. Normalidad de los residuales. 59 5.2.2. Límites de detección y cuantificación. 60 5.2.3. Precisión 62 5.2.4. Exactitud 65 5.3. Incertidumbre 68 6. CONCLUSIONES 71 7. RECOMENDACIONES 72 8. BIBLIOGRAFÍA 73 9. ANEXOS 78 ANEXO A. LÍMITE DE DETECCIÓN Y LÍMITE DE CUANTIFICACIÓN 78 Ortofosfatos 78 Fosforo Total 79 ANEXO B. TEST DE LINEALIDAD 82 Ortofosfatos 82 Fosforo Total 85 ANEXO C. PRECISIÓN 89 Ortofosfatos 89 Fosforo Total 92 ANEXO D. EXACTITUD 96 Ortofosfatos 96 Fosforo total 99 ANEXO E. INCERTIDUMBRE 102 Ortofosfatos 102 Fosforo Total 107 Pregrado Químico(a)