En el presente trabajo se realizó la validación del método para la determinación de Molibdeno y Cromo presentes en agua cruda, tratada y residual y Níquel en agua residual por espectroscopia de absorción atómica de llama. La muestra de agua cruda es proveniente del nacimiento de la quebrada Manzanares, la muestra de agua tratada fue tomada del grifo del acueducto en el laboratorio de Aguas y Alimentos de la Universidad Tecnológica de Pereira y la muestra de agua residual utilizada fue proporcionada por la empresa Plásticos Penuel ubicada vía Zaragoza, la cual se encarga de realizar el lavado de las carcasas de baterías de carros y motos para realizar productos con dicho material; en ellaboratorio se preservaron añadiendo HNO3 concentrado hasta obtener un pH< 2, se almacenaron en envases plásticos previamente lavados con una solución nítrica al 10% (v/v) y enjuagados varias veces con agua destilada y finalmente, fueron conservadas a temperatura ambiente hasta el momento de su análisis. Para el desarrollo de la validación, se hizo uso de material volumétrico calibrado lavado adecuadamente con HNO3 al 10% (v/v) y enjuagado con agua destilada. Debido a que existen varios métodos para la extracción de metales, se realizaron pruebas preliminares, para determinar el método de digestión más apropiado, obteniendo un mejor resultado con el método de HNO3. Las determinaciones se efectuaron con un espectrofotómetro de absorción atómica SHIMADZU AA-7000, mediante la técnica llama de aire-acetileno para el metal Níquel y llama de óxido nitroso-acetileno para los metales Molibdeno y Cromo. Se usaron lámparas de cátodo hueco de Molibdeno, Cromo y Níquel operando a 313,3 nm, corriente de 15 mA, ancho de banda de 0,2 nm; 357,9 nm, corriente de 10 mA, ancho de banda de 0,7 nm, 232,0 nm, corriente de 12 mA, ancho de banda de 0,2 nm respectivamente. Finalmente, se realizaron análisis estadísticos con los cuales se pudo determinar si el método a validar, era adecuado y cumplía con todas las especificaciones exigidas en la norma NTC/ISO/IEC 17025.In this paper, the validation of the method for the determination of molybdenum and chromium present in raw water and treated wastewater and wastewater Nickel atomic absorption spectroscopy flame. The raw water sample is from the birth of the creek Manzanares, treated water sample was taken from the tap of the aqueduct in the laboratory of Water and Food Pereira Technological University and wastewater sample used was provided by the company Penuel Plastics located via Zaragoza, which takes care of washing the car battery cases and bikes to make products such material, in the laboratory by adding concentrated HNO3 were preserved until a pH <2, were stored in plastic containers previously washed with a nitrate solution 10% (v / v) and rinsed several times with distilled water and finally were kept at room temperature until analysis. For developing validation was calibrated using volumetric adequately washed with HNO3 at 10% (v / v) and rinsing with distilled water. Because there are several methods for the extraction of metals, preliminary tests were made to determine the most appropriate digestion method, obtaining better results with the method of HNO3. Determinations were performed using atomic absorption spectrophotometer AA-7000 SHIMADZU using the technique called air-acetylene flame nickel metal and nitrous oxide-acetylene molybdenum and chromium metals. Were used hollow cathode lamps Molybdenum, Chromium and Nickel operating at 313.3 nm, current of 15 mA, bandwidth 0.2 nm, 357.9 nm, current of 10 mA, 0.7 bandwidth nm, 232.0 nm, current of 12 mA, bandwidth of 0.2 nm respectively. Finally, statistical analyzes were performed with which it could be determined if the method to validate, was adequate and meets all the specifications required by the NTC / ISO / IEC 17025.