La cromatografía de gases es una de las técnicas más ampliamente usadas en el análisis de contaminantes ambientales derivados del petróleo, ya que esta es una técnica analítica instrumental de alta sensibilidad capaz de identificar cualitativa y cuantitativamente concentraciones muy bajas de estos componentes. Se realizó la estandarización de la técnica de Cromatografía de Gases con Detector de Ionización por Llama (GC/FID) para la determinación de BTEX en matrices acuosas. En el proceso de estandarización se estimaron los valores para los parámetros que determinan el rendimiento del método analítico como son: precisión, exactitud, linealidad, límite de detección, límite de cuantificación y sensibilidad; logrando valores aceptables de estas medidas. En la extracción y preconcentración de la matriz, se empleó la extracción en fase sólida (SPE) utilizando cartuchos C18 y diclorometano como solvente de elución. Este método de extracción expuso buenos porcentajes de recuperación, entre 69,22 y 80,01%, con desviaciones estándar inferiores al 10%. El método fue aplicado para la determinación de BTEX en matrices acuosas, usando muestras reales procedentes de la trampa de grasas más limpia de tres estaciones de servicio de la ciudad de Pereira. Se encontraron concentraciones de 0,013ppm, 0,014ppm y 0,018ppm de etilbenceno, m,p-xileno y o-xileno respectivamente en una de las tres estaciones de servicio. Aunque en Colombia no existe una ley como tal que limite la concentración de BTEX en agua, los resultados obtenidos indican que se genera poca contaminación de agua con estos compuestos en las estaciones de servicio analizadas.