The stillage is the industry effluent sugar and alcohol produced by fermentation of molasses and / or the juice of sugar cane to produce ethanol. In this process are generated 10-15 liters of vinasse, for each liter of ethanol produced. The organic material in the stillage is basically in the form of organic acids, giving a pH between 3.7 and 5.0. It is a liquid with a very high concentration of organic compounds (ranging from 22,000 mg L-1 -98000 mg L-1) and with many nutrients from the sugar cane from which it originated, which means it can not be dropped directly into water bodies receivers because, otherwise, would have major environmental impacts. The organic matter present in raw sewage poses a low cost to produce alternative fuels. Thus, this work aimed to study the processes of anaerobic digestion of stillage and electrolysis in order to produce hydrogen. Tests of anaerobic digestion were performed on small-scale batch reactors. The experiments were performed in glass reactors with a capacity of 100 mL, which were inserted in plastic syringes for the measurement of biogas. The experiments lasted 49, 70, 99 and 105 days and were performed at 28 ° C, under conditions of presence and absence of agitation (150 rpm). The vinasse was inoculated in the proportions of 10, 20, 30 and 40% with sewage sludge. The pure vinasse was also evaluated. The main parameters were monitored: pH, volatile acidity, chemical oxygen demand (COD), total solids and total volatile solids. During this period, production of hydrogen was analyzed by a gas chromatograph Thermo Finnigan - Trace GC. In the study of electrolysis was used a cylindrical reactor bench with capacity of 0.8 L with an outlet to collect the gas produced, and the negative electrode made of stainless steel 304, 300 mm in height and 58 mm internal diameter and the positive electrode of aluminum, with 230 mm height, 12 mm in diameter, and with plates of the same material, measures 35 x 35 each, embedded in the electrode parallel to one another to increase the contact surface. The system was powered by a source of current. The system temperature was maintained at 25 ° C through the jacketing and a thermostat. The following parameters were varied during the tests: voltage (V), current (A) and dilution of vinasse. The gas produced was removed through a sealed plastic bag, with only a hole for entry of gas through a hose, and analyzed on a Thermo Finnigan gas chromatograph - Trace GC. The effects of the following parameters were evaluated: pH, conductivity, color, COD and total dissolved solids (TDS). Among the main results obtained in the anaerobic digestion process, one can say that the higher production of hydrogen gas in the test was 100% vinasse in a collection, with production of 6.25 mL of H2 over a period of 55 days. In collecting three tests without agitation obtained higher hydrogen production compared to tests with agitation. As the percentage increase of inoculum in the tests with agitation, there was also an increased production of hydrogen. It can be said about the production of hydrogen made by anaerobic digestion, which were not achieved the desired results. The main results obtained in the process of electrolysis showed that the higher production of hydrogen, 78.93%, was obtained by applying currents of 3 A and voltage of 10 V. With the dilution of the stillage, the highest H2 production was 72.68% in 30% water.A vinhaça é o efluente da indústria de açúcar e álcool resultante da fermentação do melaço e/ou do caldo da cana-de-açúcar para a obtenção de etanol. Nesse processo são gerados de 10 a 15 litros de vinhaça, para cada litro de etanol produzido. A matéria orgânica da vinhaça encontra-se basicamente sob a forma de ácidos orgânicos, conferindo um pH entre 3,7 e 5,0. É um líquido com uma concentração bastante elevada de compostos orgânicos (variando de 22.000 mg.L-1 a 98.000 mg.L-1) e com muitos nutrientes da cana-de-açúcar da qual se originou, o que significa que não pode ser descartada diretamente em corpos receptores hídricos porque, do contrário, provocaria grandes impactos ambientais. A matéria orgânica presente neste efluente representa uma matéria prima de baixo custo para gerar combustíveis alternativos. Assim, o presente trabalho teve como objetivo o estudo dos processos de digestão anaeróbia e eletrólise da vinhaça, visando a produção de hidrogênio. Os ensaios de digestão anaeróbia foram realizados em reatores batelada em escala reduzida. Os experimentos foram realizados em reatores de vidro, com capacidade de 100 mL, nos quais foram inseridas seringas plásticas para a medição do biogás produzido. Os experimentos tiveram duração de 49, 70, 99 e 105 dias e foram realizados a 28°C, mediante condições de ausência e presença de agitação (150 rpm). A vinhaça foi inoculada nas proporções de 10, 20, 30 e 40% com lodo de esgoto. A vinhaça pura também foi avaliada. Os principais parâmetros monitorados foram: pH, acidez volátil, DQO, sólidos totais e sólidos totais voláteis. Durante esse período, a produção de hidrogênio foi analisada por um cromatógrafo a gás Thermo Finnigan - Trace GC. No estudo de eletrólise, foi empregado um reator cilíndrico de bancada com capacidade de 0,8 L, com uma saída para coleta do gás produzido, sendo o eletrodo negativo constituído de aço inoxidável 304, com 300 mm de altura e 58 mm de diâmetro interno, e o eletrodo positivo de alumínio, com 230 mm de altura, 12 mm de diâmetro, e com placas do mesmo material, de medidas 35 x 35 cada, encaixadas no eletrodo paralelamente uma a outra, para aumentar a superfície de contato. O sistema foi alimentado por uma fonte geradora de corrente. A temperatura do sistema foi mantida a 25 °C por meio do encamisamento e de um banho termostatizado. Os seguintes parâmetros foram variados durante os ensaios: tensão (V), corrente (A) e diluição da vinhaça. O gás produzido foi retirado por meio de um saco plástico fechado, apenas com um orifício para entrada do gás através de uma mangueira, e analisado em um cromatógrafo a gás Thermo Finnigan - Trace GC. Os efeitos dos seguintes parâmetros foram avaliados: pH, condutividade elétrica, cor, DQO e sólidos totais dissolvidos (STD). Dentre os principais resultados obtidos no processo de digestão anaeróbia, pode-se dizer que a maior produção de gás hidrogênio foi no ensaio de 100% vinhaça na coleta 1, com produção de 6,25 mL de H2, num período de 55 dias. Na coleta 3 os ensaios sem agitação obtiveram maior produção de hidrogênio comparado aos ensaios com agitação. Conforme o aumento da porcentagem de inóculo nos ensaios com agitação, também houve um aumento da produção de hidrogênio. Pode-se dizer a respeito da produção de hidrogênio feita por digestão anaeróbia, que não foram alcançados os resultados almejados. Os principais resultados obtidos no processo de eletrólise permitem concluir que a maior produção de hidrogênio, 78,93%, foi obtida com a aplicação de intensidade de corrente de 3 A e tensão de 10 V. Com a diluição da vinhaça, a maior produção de H2 foi de 72,68% em 30% de água.xiv, 76 f