Dissertação
Uso de eletrodos impressos para análise do teor alcoólico em cachaças e metais pesados em leite
Autor
Delage, Diego Teixeira
Institución
Resumen
The use of disposable screen-printed electrodes has been growing in recent years as growing demand for environmental analysis, pharmaceutical and industrial products that require quick results and often require the analysis “in situ” samples. In this sense the application of electroanalytical techniques using screen-printed electrodes stands out for easy of transport, handling, rapid and low cost compared to other traditional methods of analysis. In this study copper and gold screen-printed electrodes were produced from a conductive plate of copper and a compact disc (CD) recordable gold and applied to analysis of samples of cachaça and milk, respectively. Copper screen-printed electrode was used to measure the ethanol content in cachaças from Minas Gerais, by cyclic voltammetry and amperometry, without any pretreatment of the sample. Analyses were performed using NaOH 1,0 mol L-1 as supporting electrolyte, which also played an important role in the activation of the electrode. The results obtained by both techniques had a strong correlation, and were compared with the alcohol content expressed on the labels and with results obtained using a digital densimeter used to determine the alcohol content in distilleries. Voltammetric and amperometric techniques obtained detection limits of 0,024% v / v and 0,085% v / v, respectively. Gold screen-printed electrode was used in the determination of lead and copper in samples of processed milk. Milk samples were completely carbonized at 500°C, a process aided by adding HNO3 and H2O2 (30% w/v), and subsequently dissolved in HCl supporting electrolyte 0,10 mol L-1. Thus the concentration of Pb2+ and Cu2+ were determined by anodic stripping voltammetric, and parameters such as time of deposition and deposition potential were optimized for the gold screen-printed electrodes. The limits of detection for the determination of copper and lead were 0.60 and 0.80 mg L-1, using 120 s as deposition time and -500 mV as deposition potential. The lead concentrations ranged between 50 and 411 µg L-1, values above those permitted by Brazilian law, while copper concentrations ranged between 44 and 299 µg L-1, with two samples exceeding the maximum allowed. A utilização dos eletrodos impressos descartáveis vem crescendo nos últimos anos à medida que cresce a demanda por análises ambientais, farmacêuticas e industriais que requerem resultados rápidos e muitas vezes exigem a análise “in situ” das amostras. Neste sentido a aplicação de técnicas eletroanalíticas utilizando os eletrodos impressos se destaca pela facilidade de transporte, manuseio, resposta rápida e baixo custo frente a outros métodos tradicionais de análise. No presente trabalho, eletrodos impressos de cobre e ouro foram fabricados a partir de uma placa condutiva de cobre e de um compact disc (CD) gravável de ouro e aplicado na análise de amostras de cachaça e leite, respectivamente. O eletrodo impresso de cobre foi utilizado na determinação do teor alcoólico em amostras de cachaças da Zona da Mata Mineira, por voltametria cíclica e amperometria, sem qualquer pré-tratamento da amostra. As análises foram realizadas utilizando NaOH 1,0 mol L-1 como eletrólito suporte, que também desempenhou papel importante na ativação do eletrodo. Os resultados obtidos pelas duas técnicas tiveram uma forte correlação, e foram ainda comparados com o teor alcoólico expresso nos rótulos e com resultados obtidos usando um densímetro digital utilizado na determinação do teor alcoólico em alambiques. As técnicas amperométrica e voltamétrica obtiveram limites de detecção de 0,024 %v/v e 0,085 %v/v, respectivamente. O eletrodo impresso de ouro foi utilizado na determinação de chumbo e cobre em amostras de leite industrializado. As amostras de leite foram totalmente carbonizada a 500 oC, processo auxiliado pela adição HNO3. e H2O2 (30% m/v), e posteriormente ressolubilizadas em eletrólito suporte HCl 0,10 mol L-1 . Desta forma os teores de Pb2+ e Cu2+ foram determinados por redissolução voltamétrica anódica, e parâmetros como tempo de deposição e potencial de deposição foram otimizados para os eletrodos impressos de ouro. Os limites de detecção do método para a determinação de cobre e chumbo foram de 0,60 e 0,80 µg L-1, aplicando -500 mV como potencial de deposição por intervalos de 120 s. As concentrações de chumbo variaram entre 50 e 411 µg L-1, valores acima do permitido pela legislação Brasileira que é de 0,05 mg Kg-1, enquanto as concentrações de cobre variaram entre 44 e 299 µg L-1, com duas amostras excedendo o valor máximo permitido de 0,2 mg Kg-1. CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior FAPEMIG - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais