O uso de biocombustíveis tem sido considerado uma boa estratégia em substituição parcial ou total de combustíveis derivados do petróleo. Embora apresente inúmeras vantagens, uma desvantagem do biodiesel é a baixa estabilidade oxidativa em contato com o ar atmosférico. Como alternativa para suprimir esta deficiência, adiciona-se agentes antioxidantes como o butil-hidroxi-anisol (BHA). Neste trabalho, utilizou-se as técnicas eletroquímicas de voltametria cíclica e de onda quadrada (VOQ) para estudar as condições instrumentais e experimentais, em meio de tampão fosfato e de Britton-Robinson, com objetivo de determinar este antioxidante em amostra de biodiesel. Resultados satisfatórios foram obtidos em meio de tampão Britton-Robinson que proporcionaram maior intensidade de corrente de pico. Verificou-se ainda que a extração líquido-líquido com volume reduzido não foi eficiente para extrair o BHA da amostra analisada. Todavia, observou-se que os interferentes foram significativamente removidos, pois não houve comprometimento dos pico de oxidação do BHA em Ep = 0,44 V vs. Ag/AgCl, obtidos para as adições do padrão sobre a amostra.