Dissertação
Influência das rotas de síntese nas propriedades estruturais, morfológicas e termoluminescentes de LaAlO3 puro e dopado com íons terras-raras
Registro en:
SILVEIRA, Iury Santos. Influência das rotas de síntese nas propriedades estruturais, morfológicas e termoluminescentes de LaAlO3 puro e dopado com íons terras-raras. 2020. 107 f. Dissertação (Mestrado em Física) - Universidade Federal de Sergipe, São Cristóvão, 2020.
Autor
Silveira, Iury Santos
Institución
Resumen
This work presents a comparative study on production routes of pure and doped
lanthanum aluminate (LaAlO3) with rare earth ions that was synthesized by different routes of
synthesis. Pechini and combustion synthesis were the routes used as a reference, as they are
already well known; in addition to these, variations in synthesis via sol-gel were used. For the
synthesis via sol-gel, three different complexing agents of natural origin were used: coconut
oil, copaiba oil and coconut water. LaAlO3 has perovskite structure, that is broadly studied due
to the possibility of crystal lattice defects that improve its luminescence properties, besides
serving as a good host to dopants elements. Pure LaAlO3 samples in single crystalline phase
were obtained from 600 ºC using coconut water, in the samples obtained via Pechini this phase
occurred from 700 ºC, and 800 ºC for the other synthesis routes, all calcined for 4 hours. The
doping of LaAlO3 was made by replacing the lanthanum ions (La3+) with cerium ions (Ce3+)
and dysprosium (Dy3+) at concentrations of 5% and 1%, respectively. In the doped samples, the
single crystalline phase was obtained from 1000 ºC for 4 hours. The structural characterization
was carried out by X-ray diffraction technique (XRD), aided by the crystallographic refinement
with the Rietveld method; FTIR and Raman spectroscopy techniques also aided in this
characterization. Morphological characterization was performed with scanning electron
microscopy (SEM) and elemental characterization by means of energy dispersive X ray spectroscopy (EDX). For optical characterization, optical absorption techniques were used
in the ultraviolet and visible region (Uv-Vis) and photoluminescence spectroscopy (PL).
Finally, the thermoluminescent response (TL) was analyzed after irradiations with X-ray
beams, gamma radiation of 137Cs and different wavelengths of ultraviolet radiation. The results
on PL showed that there was contamination of samples with europium (Eu3+), and TL results
show that pure so-called samples presented more intense TL signal than samples doped with
Ce and Dy. Despite contamination, it was possible to understand on the TL signal behavior for
different types of radiation and evaluate for which radiation beam the samples exhibit the most
intense TL response. Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES Este trabalho apresenta um estudo comparativo de rotas de produção de aluminato de
lantânio (LaAlO3) puro e dopado com íons terras-raras sintetizado por diferentes rotas. As rotas
de síntese Pechini e combustão foram empregadas como referência, pois estas já são bem
conhecidas; além destas, variações da síntese via sol-gel foram empregadas. Para as sínteses
via sol-gel foram utilizados três agentes complexantes diferentes e de origem natural, sendo o
óleo de coco, óleo de copaíba e a água de coco. O LaAlO3 tem estrutura do tipo Perovskita, que
é amplamente estudada devido a possibilidade de defeitos na rede cristalina que podem
favorecer propriedades luminescentes dos materiais que a contém, além de servir como bons
hospedeiros para elementos dopantes. Amostras de LaAlO3 puro em fase cristalina única foram
obtidas a partir de 600ºC com uso de água de coco, nas amostras obtidas via Pechini, tal fase
foi obtida a partir de 700ºC, e 800ºC para as demais vias de sínteses, todas calcinadas por 4
horas. A dopagem de LaAlO3 foi feita a partir da substituição dos íons de lantânio (La3+) por
íons de cério (Ce3+) e disprósio (Dy3+) nas concentrações de 5% e 1%, respectivamente. Nas
amostras dopadas a fase cristalina única foi obtida a partir 1000 ºC por 4 horas. A caracterização
estrutural foi realizada por meio da técnica de difração de raios X (DRX) auxiliada pelo
refinamento cristalográfico com o método de Rietveld; as técnicas de espectroscopia FTIR e
Raman também auxiliaram nesta caracterização. A caracterização morfológica foi realizada
com microscopia eletrônica de varredura (MEV) e a de caracterização elementar por meio de
análises de espectroscopia de raios X por dispersão em energia (EDX). Para a caracterização
óptica foram empregadas as técnicas de absorção óptica na região do ultravioleta e visível (Uv Vis) e espectroscopia de fotoluminescência (PL). Por fim, a resposta termoluminescente (TL)
foi analisada após irradiações com diferentes feixes de raios X, de radiação gama de 137Cs e de
diferentes comprimentos de onda da radiação ultravioleta. Os resultados de PL indicaram que
houve contaminação das amostras com európio (Eu3+), e os resultados de TL mostram que as
amostras denominadas puras apresentaram sinal TL mais intenso do que as amostras dopadas
com Ce e Dy. Apesar da contaminação, foi possível entender o comportamento do sinal TL
para diferentes tipos de radiação e avaliar para qual tipo feixe de radiação as amostras
apresentam melhores resultados. São Cristóvão, SE