Dissertação
Desenvolvimento de uma metodologia de pré-concentração e determinação de Ni(II) em matrizes alcoólicas utilizando cascas de mexerica (Citrus reticulata Blanco) como bioadsorvente
Registro en:
RIBEIRO, Gabriela da Costa. Desenvolvimento de uma metodologia de pré-concentração e
determinação de Ni(II) em matrizes alcoólicas utilizando
cascas de mexerica (Citrus reticulata Blanco) como
bioadsorvente. 2011. 71 f. Dissertação (Mestrado em Ciências Exatas e da Terra) - Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia, 2011.
Autor
Ribeiro, Gabriela da Costa
Institución
Resumen
This work describes the development of analytical methodology for Ni(II)
determination in ethanol fuel applying also to other alcoholic matrices (whisky and sugar cane
spirits). The method involves the use of a flow injection (FI) preconcentration system and
flame atomic absorption spectrometry (FAAS). The flow manifold was made up of four threeway
solenoid valves, peristaltic pump and a minicolumn packed with the biosorbent obtained
from tangerine peel Ponkan trated with NaOH. Middle Infrared Spectroscopy,
Thermogravimetric Analysis and X-ray Diffraction were used to characterize the biosorbent.
The point of zero charge of in natura tangerine peel and trated with NaOH were 4.8 and 6.0,
respectively. Adsorption isotherms were used in order to identify the largest capacity of
removal and the mechanisms involved between the material and the Ni(II). Multivariate
methods were used (full factorial design 24 and response surface) for examine the best
chemical and flow variables. The optimized conditions of the preconcentration system were:
sample flow rate 4.27 mL min-1, eluent concentration of 1.0 mol L-1, biosorbent mass to 48.22
mg and sample initial pH 6.0. Test of homogeneity and stability (40 preconcentration/elution
cycles) of the biosorbent used in the proposed method, as well evaluating the linear range
(10.3 - 75 μg L-1), precision (R.S.D. de 0.90%), enrichment factor (11.783), sampling
frequency (15 samples h-1), efficiency of concentration (3.1008 min-1), consumption index
(0.85 ml), detection limits (3.1 μg L-1) and quantification (10.3 μg L-1) were performed to
assess the analytical performance. The proposed methodology was applied in alcohol fuel
samples, sugar cane spirits and whisky were found recovery to 99 - 110%. Mestre em Química O presente trabalho descreve o desenvolvimento de uma metodologia analítica para
determinação de Ni(II) em etanol combustível, aplicando também a outras matrizes alcoólicas
(cachaça e whisky). A metodologia mostra o uso de um sistema de pré-concentração com
injeção em fluxo (FIA) e determinação por espectrometria de absorção atômica com chama
(FAAS). O sistema de pré-concentração é composto de quatro válvulas solenóides de três
vias, uma bomba peristáltica e uma minicoluna preenchida com bioadsorvente, no caso a
casca de mexerica Ponkan lavada com NaOH. Fez-se a caracterização do bioadsorvente
através de Espectroscopia de Infravermelho Médio, Análise Termogravimétrica e Difração de
Raios X. O ponto de carga zero da casca de mexerica in natura e da lavada com NaOH foi de
aproximadamente 4,8 e 6,0 , respectivamente. As isotermas de adsorção foram construídas a
fim de determinar a capacidade máxima adsortiva e o tipo de interação entre o material e o íon
Ni(II). Este trabalho utilizou métodos multivariados (planejamento fatorial completo 24 e
superfície de reposta) para verificar as melhores variáveis químicas e de fluxo. As condições
otimizadas do sistema de pré-concentração foram: vazão de pré-concentração 4,27 mL min-1,
concentração do eluente 1,0 mol L-1, massa do bioadsorvente 48,22 mg e pH inicial da
amostra 6,0. Fez-se os testes de homogeneidade e estabilidade (40 ciclos préconcentração/
eluição) do bioadsorvente usado na metodologia proposta, bem como a
avaliação da faixa linear (10,3 - 75 μg L-1), precisão (D.P.R. de 0,90%), fator de
enriquecimento (11,783), frequência de amostragem (15 amostras h-1), eficiência da
concentração (3,1008 min-1), índice de consumo (0,85 ml), limites de detecção (3,1 μg L-1) e
de quantificação (10,3 μg L-1) para avaliar o desempenho analítico. A metodologia proposta
foi aplicada em amostras de etanol combustível, cachaça e whisky obtendo porcentagens de
recuperação próximas de 99 - 110%.