Dissertação
Eletroforese capilar (CE-C4D) aplicada à análise rápida de amônio, difenidramina, arginina, ácido ascórbico e aspartato em formulações farmacêuticas
Ultrafast method for determination of ammonium, diphenhydramine, arginine, ascorbic acid and aspartate
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Autor
Costa, Brenda Maria de Castro
Institución
Resumen
In the present work, capillary electrophoresis with contactless capacitive coupled
conductivity detection (CE-C4D) was used for the development of two rapid methods for
simultaneous determination of: (i) diphenhydramine (DIP) and ammonium; (ii) arginine
(ARG), ascorbic acid (ASC) and aspartate (ASP). The proposed methods are characterized by
analyzes with run times less than 50 s and can be used in quality control of raw materials and
pharmaceutical formulations having such compounds in its composition. In the simultaneous
determination of the compounds of the group (i), the BGE was composed by 30 mmol L-1 of 2
(N-morpholino) ethanesulfonic acid (MES) and 15 mmol L-1 LiOH (pH=6,0). The limits of
detection (LOD) were 0.04 and 0.02 mmol L-1 for NH4+ and DIP, respectively. The method was
accurate with recovery values between 97 and 106%. The results obtained with the proposed
method were statistically similar (confidence level of 95%) to those obtained by HPLC (DIP)
and Kjeldahl method (NH4+). For the simultaneous determination of the compounds of the
group (ii), the BGE was composed by 20 mmol L-1 N- [Tris(hydroxymethyl)methyl]-3
aminopropanesulfonic acid (TAPS) and 10 mmol L-1 of NaOH (pH=8,7). The LOD were 0.01,
0.035 and 0.02 mmol L-1 for ARG, ASC and ASP, respectively. In addition, the proposed
method presented satisfactory results in the recovery test (100% to 105%) for samples
containing ARG, ASC and ASP. Calibration curves for all species showed correlation
coefficients greater than 0.996 and RSD values in the stability study less than 2.9% (n = 10).
Furthermore, the CE-C4D methods are simple, generates a minimum amount of waste (lower
environmental impact), are low cost (equipment and maintenance) and has a high analytical
frequency: ~90 injections h-1 (i) and ~78 injections h-1 (ii). FAPEMIG - Fundação de Amparo a Pesquisa do Estado de Minas Gerais Dissertação (Mestrado) Neste presente trabalho, a técnica de eletroforese capilar com detecção condutométrica
sem contato (CE-C4D) foi utilizada em dois novos procedimentos analíticos para a
determinação rápida e simultânea de: (i) difenidramina (DIP) e amônio (NH4+); (ii) arginina
(ARG), ácido ascórbico (ASC) e aspartato (ASP). Os dois métodos são caracterizados por
análises com tempos inferiores a 50 s, e foram desenvolvidos com a finalidade de controle de
qualidade de matérias primas e formulações farmacêuticas que apresentam tais compostos em
sua composição. Para a determinação simultânea do grupo (i) foi utilizado o tampão de corrida
(BGE) composto por 30 mmol L-1 de Ácido 2-(morfolin-4-il)etano-1-sulfônico (MES) e
15 mmol L-1 de LiOH (pH=6,0). Os limites de detecção (LOD) foram de 0,04 e 0,02 mmol L-1
para NH4+ e DIP, respectivamente. O método apresentou boa exatidão com valores de
recuperação entre 97 e 106%. Os resultados obtidos pelo método proposto foram
estatisticamente similares (nível de confiança de 95%) aos obtidos por HPLC (DIP) e pelo
método de Kjeldahl (NH4+). Para a determinação simultânea do grupo (ii) foi utilizado o BGE
composto por 20 mmol L-1 de 3- [[2-Hidroxi-1,1bis(hidroximetil)etil]amino]-1
propanossulfônico (TAPS) e 10 mmol L-1 de NaOH (pH=8,7). Os LOD foram de 0,01; 0,035 e
0,02 mmol L-1 para ARG, ASC e ASP, respectivamente. O método apresentou resultados
satisfatórios no estudo de adição e recuperação (entre 100% e 105%) nas amostras contendo
ARG, ASC e ASP. As curvas de calibração para todas as espécies quantificadas apresentaram
coeficientes de correlação maiores que 0,996 e RSD menores que 2,9% (n=10). Os métodos
CE-C4D desenvolvidos são simples, geram quantidades mínimas de resíduos (menor impacto
ambiental), além do baixo custo (equipamento e manutenção) e possuem elevadas frequências
de injeção: ~ 90 injeções h-1 para formulação (i) e ~78 injeções h-1 para formulação (ii).