The preparation of a nanocomposite based on reduced graphene oxide and ruthenium oxide hexacyanoferrate (rGO/RuOHCF) nanoparticles was performed by cyclic voltammetry. Control-materials were prepared analogously for comparison. Electrochemical tests revealed a synergic effect between the rGO sheets and RuOHCF nanoparticles due to current intensity increasing and higher stability during 50 voltammetric scans comparing to RuOHCF film. The results were more pronounced in acidic media (pH= 1.5), which was used for the rest of the work. Raman and infrared spectroscopy were performed and revealed the effective reduction of GO and the hexacyanoferrate formation. The scanning electron microscopy (SEM) showed RuOHCF nanoparticles of approximately 89 nm distributed over rGO sheets and the expected elements were identified by energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). The electrochemical oxidation processes of ranitidine (RTD) and ethanol (EtOH) were analyzed using the rGO/RuOHCF electrode. The scan rate tests revealed that ranitidine’s electroxidation is controlled by adsorption and EtOH’s by diffusion. The standard analytes were used to voltammetric determination and showed high linear correlation (R2 = 0.999) in a concentration range of 20 to 150 µmol L-1 for ranitidine and 2.5 to 150 mmol L-1 for ethanol. The amperometric determination coupled to batch-injection analysis (BIA) provided the determination of those molecule in commercial samples. RTD was successfully detected (95.8 and 95.5%) in two different brand of medicines, and EtOH was recovered in 104.4% in commercial alcohol sample and 101.8% in cachaça sample. Thereby, the rGO/RuOHCF nanocomposite synthesized exclusively by an electrochemical route showed a promising electroanalytical sensor for different molecules.CAPES - Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível SuperiorDissertação (Mestrado)A preparação do nanocompósito de óxido de grafeno reduzido e nanopartículas de hexacianoferrato de óxido de rutênio (OGr/HCFRuO) foi realizada por voltametria cíclica. Materiais de controle como OGr, OGr/RuOx e HCFRuO também foram preparados de forma análoga para efeito de comparação. Os testes eletroquímicos revelaram o efeito sinérgico entre as folhas de OGr e as nanopartículas de HCFRuO, tanto pelo aumento da intensidade de corrente registrado por voltametria cíclica quanto pela melhora da estabilidade durante 50 ciclos voltamétricos em relação ao filme de HCFRuO. Os resultados de estabilidade foram mais expressivos em meio ácido (pH= 1,5), que foi o meio usado durante todo o trabalho. As espectroscopias Raman e de absorção no infravermelho foram realizadas e constataram a efetiva redução do OG e formação do hexacianoferrato. As imagens de microscopia eletrônica de varredura (MEV) mostraram nanopartículas de HCFRuO de aproximadamente 89 nm homogeneamente distribuídas ao longo de folhas de OGr, sendo que os elementos esperados foram identificados a partir de espectros de raios X por dispersão em energia (EDS). Os processos eletroquímicos de oxidação da ranitidina (RTD) e do etanol (EtOH) foram analisados utilizando o eletrodo de OGr/HCFRuO. Os testes de velocidade de varredura revelaram que a eletro-oxidação da ranitidina é controlada por adsorção enquanto que a do etanol é controlada por difusão. Padrões dos analitos foram usados para determinação voltamétrica e apresentaram ótima correlação linear (R2 = 0,999 para ambos) nas faixas de concentração de 20 a 150 µmol L-1 para a ranitidina e de 2,5 a 150 mmol L-1 para o etanol. A determinação por amperometria acoplada ao sistema de análise por injeção em batelada (BIA) permitiu a determinação das moléculas em amostras comerciais. A RTD foi detectado em 95,8 e 95,5% para duas amostras de medicamentos de marcas distintas e o EtOH foi recuperado em 104,4% em amostra de álcool comercial e 101,8% em amostra de cachaça. Assim, o nanocompósito de OGr/HCFRuO sintetizado unicamente por rota eletroquímica mostrou-se promissor como sensor eletroanalítico para diferentes moléculas.