This work describes three experimental techniques for determining simultaneously the properties, thermal diffusivity and thermal conductivity of non-metallic materials. All techniques use experimental data from one of the same sample surfaces. It means that the imposing heat flux and the temperature response are measured at the same surface of the sample. The first technique determines the properties by using sequential unconstrained optimization methods, which minimizes a least square error function. In the second, two different objective functions are used. In this case, the thermal diffusivity is estimated from a correlation function while the thermal conductivity is estimated from the square error function. Both correlation and error function are defined from experimental temperature and calculated temperature using a theoretical model. These first two techniques have presented low sensitivity in the thermal diffusivity estimation. To avoid this problem, a third method is proposed. This method works in the frequency domain for the estimation of thermal diffusivity. In this case, an objective function representing the eigenvalue phase angle is used to determine the thermal diffusivity while the square error function is used for the thermal conductivity estimation. A comparison with the flash method and the guarded hot plate method gives a deviation of 2,97 % and 0,63 % for thermal diffusivity and thermal conductivity, respectively, for a Polychloroethylene (PVC) sample. At the end of this work an uncertainty analysis and an investigation for conductive materials application are also presented.CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e TecnológicoTese (Doutorado)Nesse trabalho descrevem-se três métodos experimentais para a determinação simultânea da difusividade térmica e da condutividade térmica de materiais não metálicos Nesses métodos tanto a imposição quanto a medição de fluxo de calor e temperatura são provenientes de somente uma face de acesso. O primeiro método desenvolvido, baseia-se no uso de técnicas seqüenciais de otimização sem restrições em uma função objetivo de mínimos quadrados. No outro método são usadas as técnicas de estimação de parâmetros juntamente com a seção Áurea na minimização de duas funções objetivos distintas. Uma função objetivo de correlação variando somente com a difusividade é usada para sua estimação, enquanto a função mínimos quadrados é usada para a obtenção da condutividade. Tanto a função de mínimos quadrados quanto a função de correlação são definidas a partir de temperaturas experimentais e calculadas por um modelo teórico. Uma característica comum desses dois métodos é a baixa sensibilidade das funções objetivos propostas em relação à difusividade. O terceiro método proposto minimiza esse problema e obtém as propriedades difusividade e condutividade com um grande nível de confiança. Nesse método, uma função de fase no domínio da freqüência é usada para a determinação da difusividade e a mesma função de mínimos quadrados definida pelos métodos anteriores é usada para a determinação da condutividade. Uma comparação dos resultados para esse método é feita a partir do uso dos métodos flash e da placa quente compensada para uma amostra de Polychloroethylene (PVC), obtendo-se uma dispersão de 2,97 % e 0,63 %, respectivamente, para a difusividade e condutividade. Apresenta-se ainda nesse trabalho uma análise de incerteza na obtenção das propriedades térmicas, bem como o desenvolvimento das bancadas experimentais relativas às técnicas usadas para a comparação. Uma investigação do potencial de aplicação do método em materiais condutores é também apresentada.