Todo rejeito radioativo precisa ser caracterizado para que seu reposit??rio final seja definido conforme os crit??rios de seguran??a apresentados nas normas CNEN 6.06 e CNEN 6.09. Neste trabalho foram adaptadas metodologias para analisar os rejeitos radioativos de concentrado de evaporador e resinas de troca i??nica das usinas nucleares de Angra dos Reis e determinar a concentra????o de atividade dos seguintes radionucl??deos de dif??cil medi????o: 63Ni, 59Ni, 90Sr, 129I e 135Cs, que apresentaram rendimento de separa????o, em m??dia de 93, 40, 97 e 73% respectivamente. O 63Ni e o 59Ni foram separados por cromatografia de troca i??nica em coluna de Ni resin da Eichron Technologies, o 63Ni foi medido por cintila????o l??quida e o 59Ni por espectrometria gama. O 90Sr foi separado por cromatografia de troca i??nica em coluna Sr-spec e precipita????o com oxalato. O 135Cs foi separado por cromatografia de troca i??nica em coluna com resina Dowex 50W-X12 e coprecipita????o com molibdato de am??nio e o 129I foi separado por precipita????o com PdCl2. As concentra????es de atividade em Bq/g encontradas para o 59Ni ficaram entre 123 e 1685, para o 63Ni entre 40 e 6,53X105, para o 129I entre 0,61 e 535, para o 90Sr entre 0,35 e 58,04 e o 135Cs teve todas as suas medidas abaixo dos limites de detec????o que variaram de 2,7 a 349. A metodologia desenvolvida para a separa????o do iodo n??o foi encontrada na literatura e apresenta melhorias significativas quando comparada com os m??todos atuais para a mesma determina????o.Disserta????o (Mestrado em Tecnologia Nuclear)IPEN/DInstituto de Pesquisas Energ??ticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP