Tese
Influencia de agentes controladores de processo na sintese por combustao mecanicamente ativada do NbAlsub(3)
Influence of process control agents on the mechanically activated combustion synthesis of NbAl3
Registro en:
10.11606/T.85.2008.tde-22052009-092255
Autor
GONCALVES, VALERIA de S.
Resumen
Neste trabalho, foi investigada a influ??ncia de alguns agentes controladores de processo (ACP), a saber: ??cido este??rico, etanol, metanol e ciclohexano, na ativa????o mec??nica de misturas de p??s de 25% at. de ni??bio e 75% at. de alum??nio (correspondente ?? estequiometria do composto intermet??lico NbAl3), com posterior rea????o de combust??o. Os agentes foram adicionados ?? mistura em quest??o com o intuito de estabelecer um equil??brio entre os eventos de soldagem e fratura durante o processamento em moinho de alta energia SPEX?? 8000. A influ??ncia das vari??veis (tipo e quantidade) relativas aos ACPs na densidade relativa das pastilhas reagidas de NbAl3 foram avaliadas mediante a elabora????o de planejamentos de experimentos, do tipo composto central para dois fatores, para cada agente. Foi poss??vel construir modelos emp??ricos para os ACPs ??cido este??rico, metanol e ciclohexano, capazes de relacionar numericamente as vari??veis (tempo de moagem e quantidade de ACP) investigadas em cada planejamento e indicar a melhor condi????o para se obter a otimiza????o da resposta avaliada. Os resultados das an??lises de distribui????o granulom??trica e a caracteriza????o microestrutural por microscopia eletr??nica de varredura permitiram avaliar os efeitos dos agentes na distribui????o do tamanho de part??culas e na forma????o dos agregados de Nb/Al. A influ??ncia dos ACPs na evolu????o da rea????o de combust??o foi avaliada mediante a an??lise das temperaturas de igni????o registradas durante o processo. A espectroscopia no infravermelho possibilitou sugerir um mecanismo para a atua????o do ??cido este??rico e dos ??lcoois (etanol e metanol) com os p??s met??licos durante a moagem. Constatou-se que os agentes afetam de forma significativa o processo de ativa????o mec??nica, resultando em diferentes resultados de densidade relativa. Essa influ??ncia depende do tempo de moagem adotado. Os efeitos mais pronunciados na cin??tica de moagem e as maiores densidades relativas para o NbAl3 foram obtidos com o uso dos agentes ??cido este??rico e etanol. Tese (Doutoramento) IPEN/T Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP